[发明专利]一种复合孔ZSM‑5分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种复合孔ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于是一种以廉价的硅铝源为原料，使用常见的纤维素为模板剂，通过水热合成法合成出具有MFI结构性质的高硅铝比的介孔微孔复合ZSM-5分子筛的方法，该方法分为原粉合成和微孔介孔分子筛合成两步，分子筛原粉采用有机模板剂法合成，经过碱处理进行扩孔后，再采用廉价纤维素作为模板剂进行二次合成，其具体制作步骤如下：

a)将有机模板剂、水和铝源按照摩尔比混合均匀，室温搅拌1-3h；

b)向步骤1)得到溶液中加入10-20ml硅源和0.2-1.2g氢氧化钠，于80-100℃机械搅拌2-5h；

c)将步骤2)得到溶液转入含聚四氟乙烯衬管的反应釜中，在150～250℃下晶化2-10h,得到分子筛原粉，将原粉洗涤至中性；

d)称取3-10g步骤3)得到原粉和1-5g(mL)无机碱分散在100mL水中，加入2-5g纤维素，采用无机酸调节pH为8-14，室温搅拌1-4h，转入含聚四氟乙烯衬管的反应釜中，在150～250℃下晶化2-10h，将得到得分子筛洗涤至中性，100-250℃干燥5-10h，200-600℃焙烧5-10h，得到具有0.5-0.6nm的有序微孔和4-10nm的有序介孔的复合分子筛。

2.按照权利要求1所述一种介孔微孔复合ZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于所述的有机模板剂为四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、乙二胺和正丁胺中的任一种或几种；铝源为异丙醇铝、硝酸铝、偏铝酸钠和硫酸铝中的任一种或几种；所述硅源为水玻璃、硅酸钠晶体、硅溶胶和正硅酸乙酯中的任一种或几种；所述无机碱为氨水或氢氧化钠；无机酸为硫酸、盐酸或硝酸。

3.按照权利要求1所述的一种介孔微孔复合ZSM-5分子筛制备方法，其特征在于所述有机模板剂、水和铝源摩尔比为(25-40):(2000-5000):1。