[发明专利]华盖散颗粒指纹图谱的测定方法

权利要求书

1.华盖散颗粒指纹图谱的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备华盖散颗粒样品：取华盖散颗粒，研细，加甲醇溶液，超声溶解，冷却，再加甲醇溶液补足失重，摇匀，过滤，收集滤液得华盖散颗粒样品；

（2）色谱检测：将步骤（1）制得华盖散颗粒样品，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，柱温为27℃，流速为0.8~1.2 ml/min，检测波长为278nm，流动相为乙腈和甲酸质量分数为0.01%的甲酸水条件下洗脱；

所述洗脱为梯度洗脱，具体条件为：

0~25min，乙腈：甲酸质量分数为0.01%的甲酸水的体积比由2%:98%～7%:93%；

25~38min，乙腈：甲酸质量分数为0.01%的甲酸水的体积比由7%:93%～10%:90%；

38~60min，乙腈：甲酸质量分数为0.01%的甲酸水的体积比由10%:90%～15%:85%；

60~120min，乙腈：甲酸质量分数为0.01%的甲酸水的体积比由15%:85%～40%:60%。

2.根据权利要求1所述华盖散颗粒指纹图谱的测定方法，其特征在于：所述甲醇溶液为体积分数50%的甲醇溶液，所述超声为超声至少30分钟。

3.根据权利要求1所述华盖散颗粒指纹图谱的测定方法，其特征在于：所述甲醇溶液加入量按每克华盖散颗粒加50ml甲醇溶液。

4.根据权利要求1所述华盖散颗粒指纹图谱的测定方法，其特征在于，步骤（1）由以下步骤代替：取华盖散颗粒，研细，加入乙醇溶液振摇分散后，静置过夜，离心分别收集上清和残渣，沉淀用乙醇溶液洗涤残渣至上清液无色，离心，合并上清液，挥干溶剂，残渣用甲醇溶液溶解。

5.根据权利要求4所述华盖散颗粒指纹图谱的测定方法，其特征在于：所述甲醇溶液为体积分数为50%的甲醇溶液，所述乙醇溶液为体积分数75%的乙醇溶液。

6.根据权利要求4所述华盖散颗粒指纹图谱的测定方法，其特征在于：所述甲醇溶液加入量按每克华盖散颗粒加50ml体积分数为50%的甲醇溶液。

7.根据权利要求4所述华盖散颗粒指纹图谱的测定方法，其特征在于，所述离心为5000r/min条件下离心5min。