[发明专利]一种以二甲基二氯硅烷水解物为原料生产高透明度107胶的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工有机硅下游产品生产技术领域，具体涉及一种以二甲基二氯硅烷水解物为原料生产高透明度107胶的方法。

背景技术

107硅橡胶是羟基封端的聚二甲基硅氧烷(α,ω-二羟基聚硅氧烷)，是制备室温硫化硅橡胶的基础原料，在电子电器件的粘接密封、绝缘方面有着广泛的用途，是有机硅行业的重要产品之一，随着建筑行业的发展，107硅橡胶作为建筑密封胶的原料需求量也大大增加，同时在结构胶幕墙等中高端领域应用也不断深入。

早期由于二甲基二氯硅烷水解物中酸值、端基氯、铁离子、T链接等各自杂质含量较高，无法满足高要求及高透明度107硅橡胶的生产需求，国内有机硅生产企业多采用环型体硅氧烷混合物(即“DMC”)作为107硅橡胶生产原料。随着有机硅领域技术的不断革新和市场竞争的日益激烈，有机硅生产企业通过设备改造和技术研究，逐步开始使用二甲基二氯硅烷水解物作为107硅橡胶生产原料，省去了裂解、精馏等生产环节，极大地降低了生产成本。

由于水解料含有水、盐分、铁锈等杂质，难以做到外观高透明度的107胶。因此，国内专利号《CN101338034A》中介绍了直接用水洗生产107胶的工艺方法，该方法处理后的水解物虽然可以有效除去一部分杂质，但是效率低下且不彻底，水解物浊度依然较高。专利号《CN103172866A》中介绍了水解物的前处理，包括阴离子交换树脂、亚硫酸钙、活性炭、硝酸银、氨水等，由于该处理方法会引入新的物质且效率低，得到的107胶浊度高且有氨味，均未达到有机硅行业内浊度小于3.0NUT的优等品。因此，为了节省生产成本且保证107胶产品质量，我们自主开发采用水解物替代DMC生产优等品107胶的方法。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种以二甲基二氯硅烷水解物为原料生产高透明度107胶的方法。

本发明的技术方案如下：

一种以二甲基二氯硅烷水解物为原料生产高透明度107胶的方法，所述方法包括以下步骤：

1)将水解物在原料罐中进行预处理，然后进入高效精密系列过滤器过滤，得到浊度较低水解物；

2)所述步骤1)浊度较低水解物进行低温脱水后加入氢氧化钾催化剂聚合，通过调整鼓入氮气速率平稳控制聚合涨粘过程，粘度达到5000～500000mpa.s后加入磷酸中和；

3)中和反应结束后进行高真空脱低，即得到高透明度107硅橡胶。

优选地，所述步骤1)二甲基二氯硅烷水解物25℃粘度范围为10～100mpa.s，酸值0.002～0.030mg/L(KOH)，浊度5～50NTU，铁离子含量1～50ppm，盐分含量1～100ppm，线型体硅氧烷与环型体硅氧烷的重量比1:0.2～2.5。

优选地，所述步骤1)原料罐为内衬PP或四氟不锈钢储罐，预处理方法包括用蒸汽冷凝水喷淋、换热器内循环、活性炭接触吸附、静态热分层破乳或其它中的一种或几种联用。

进一步优选地，所述蒸汽冷凝水喷淋条件为：蒸汽冷凝水温度45～95℃，喷淋水量0.2～1.0m³/h，喷淋时间0.5～2.0h/次，喷淋频次1次/4h、共3～6次；

所述换热器内循环条件为：循环温度40～90℃，循环流量5.0～20m³/h，循环时间10～48h；

所述静态热分层破乳条件为：静置温度40～80℃，静置时间24～96h；

所述活性炭接触吸附条件为：圆柱状活性炭，吸附温度40～70℃，流动吸附时间10～40h。

优选地，所述步骤1)高效精密系列过滤器分别为0.2～10um布袋式过滤器、0.2～2.0um折叠式滤芯过滤器，0.2～1.0um玻璃纤维过滤器或其它中的一种或几种联用。

优选地，所述步骤1)浊度较低的水解物指水解物浊度为0.1～0.5NUT。

优选地，所述步骤2)低温脱水的温度为60～90℃，氢氧化钾加入量为浊度较低水解物进行低温脱水后重量的10～25ppm(重量比)，磷酸加入量为浊度较低水解物进行低温脱水、聚合后重量的10～30ppm(重量比)。

优选地，所述步骤2)鼓入氮气速率为0.1～2.0m³/h。

优选地，所述步骤2)加入磷酸中和至pH值为6.5-7.0。

优选地，所述步骤3)高真空脱低条件为：真空度低于0.5kpa，温度为150～170℃。

优选地，所述步骤3)高透明度107硅橡胶的浊度小于3.0NUT。