[发明专利]一种光致变色织物的制备方法

权利要求书

1.一种光致变色织物的制备方法，包括：

(1)将织物浸入还原溶液中，搅拌、洗涤、干燥，得到前处理后的织物；其中还原液为TCEP溶液；

(2)将螺噁嗪类光致变色化合物溶于溶剂中，得到溶液，然后将处理后的织物浸入溶液中，加入三乙胺，加热搅拌，洗涤，干燥，即得光致变色织物；其中螺噁嗪类光致变色化合物为9'-(2-溴-2-甲基乙氧羰基)-1,3,3-三甲基-螺[二氢吲哚-2,3'-[3H]-萘并[2,1-b][1,4]噁嗪]。

2.根据权利要求1所述的一种光致变色织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中织物为：处理后的织物，具体为：织物置于乙醇溶液中，超声10-30min；其中织物和乙醇溶液的比例为1-2g：50-100mL；其中织物为蛋白质纤维织物。

3.根据权利要求1所述的一种光致变色织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中还原溶液为TCEP溶液，溶剂为体积比为1:1的乙醇和水的混合溶液，还原溶液浓度为20-30mmol/L，用pH值为10.0的Na₂CO₃/NaHCO₃缓冲液调节还原溶液的pH值至7.0。

4.根据权利要求1所述的一种光致变色织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌为：20-30℃水浴条件下搅拌3-4h；洗涤为：用蒸馏水冲洗三次；干燥为：置于40-60℃真空烘箱中烘干。

5.根据权利要求1所述的一种光致变色织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中加热搅拌为：25-35℃水浴条件下搅拌1-2h；干燥为40-60℃真空烘箱中烘干。

6.根据权利要求1所述的一种光致变色织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中溶剂为二氯甲烷；处理后的织物、螺噁嗪类光致变色化合物、溶剂、三乙胺的比例为0.5-2g：3-5g：30-50ml：0.5-1ml。

7.根据权利要求1所述的一种光致变色织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中9'-(2-溴-2-甲基乙氧羰基)-1,3,3-三甲基-螺[二氢吲哚-2,3'-[3H]-萘并[2,1-b][1,4]噁嗪]的制备方法，包括：

(a)冰盐浴条件下，将2,7-二羟基萘溶于氢氧化钠溶液中，加入亚硝酸钠，然后滴加50％的稀硫酸溶液，滴加完毕后继续搅拌，过滤并水洗至滤液为中性，干燥，得到1-亚硝基-2,7-二羟基萘；其中2,7-二羟基萘、氢氧化钠、亚硝酸钠、50％的稀硫酸溶液的比例为5.6-11.2g：2.8-5.6g：2.5-5g：50-110ml；

(b)将1-亚硝基-2,7-二羟基萘溶液中，通入氮气并加热至回流状态，然后逐滴加入1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉溶液，在氮气氛围中保持回流状态4-8h并不断搅拌，反应完毕后加入活性炭回流10-20min，趁热过滤，将滤液减压蒸馏，自然冷却并静置过夜，过滤析出产物并洗涤，烘干，得到9'-羟基-1,3,3-三甲基-螺[二氢吲哚-2,3'-[3H]-萘并[2,1-b][1,4]噁嗪]；其中1-亚硝基-2,7-二羟基萘、1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的质量比为5.67-11.34：5.2-10.4；

(c)9'-羟基-1,3,3-三甲基-螺[二氢吲哚-2,3'-[3H]-萘并[2,1-b][1,4]噁嗪]溶于溶剂中，加入三乙胺，室温搅拌30-60min，然后将2-溴-异丁酰溴溶于溶剂中，在氮气下滴加至反应，将反应搅拌过夜，洗涤，干燥，旋转蒸发，即得9'-(2-溴-2-甲基乙氧羰基)-1,3,3-三甲基-螺[二氢吲哚-2,3'-[3H]-萘并[2,1-b][1,4]噁嗪]；其中9'-羟基-1,3,3-三甲基-螺[二氢吲哚-2,3'-[3H]-萘并[2,1-b][1,4]噁嗪]、三乙胺、2-溴-异丁酰溴的比例为2.5-5.0g：1-2mL：2-4g。

8.根据权利要求7所述的一种光致变色织物的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中冰盐浴温度-5-0℃；干燥为40-60℃真空烘箱中进行干燥。