[发明专利]一种可控制粒度的枸橼酸钠的精制工艺及实现装置

权利要求书

1.一种可控制粒度的枸橼酸钠的精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1.溶解：将食品级无水枸橼酸钠粗品溶于水中；

S2.脱色：向步骤S1所得溶液中加入脱色剂，恒温下搅拌，过滤，得到精滤液；

S3.浓缩、结晶：将步骤S2所得精滤液，搅拌下减压浓缩，浓缩至比重为1.25～1.36g/mL的粘稠液时投入晶种，浓缩后冷却，搅拌下重结晶得到枸橼酸钠湿颗粒；

S4.分离纯化：将步骤S3中所得枸橼酸钠湿颗粒离心处理，取沉淀物经振动流化床干燥得到纯枸橼酸钠颗粒；

其中，步骤S3所述浓缩后冷却是以5～12℃/h的冷却速率，冷却到55～60℃；所述重结晶的时间为3～10h。

2.根据权利要求1所述可控制粒度的枸橼酸钠的精制工艺，其特征在于，步骤S1所述溶解是将食品级无水枸橼酸钠粗品溶于水中后加热混合溶液至80℃～100℃；优选90℃。

3.根据权利要求1所述可控制粒度的枸橼酸钠的精制工艺，其特征在于，步骤S2所述脱色是在恒温下搅拌0.5～2h；步骤S2中所述恒温的温度为90℃～100℃；优选90℃。

4.根据权利要求1所述可控制粒度的枸橼酸钠的精制工艺，其特征在于，所述脱色剂的用量为溶剂总质量的0.1％～0.6%；优选所述脱色剂为活性炭。

5.根据权利要求1所述可控制粒度的枸橼酸钠的精制工艺，其特征在于，步骤S3所述减压浓缩时的搅拌速度控制在30～60r/min；冷却结晶的搅拌速度控制在10～30r/min； 减压浓缩时的搅拌速度优选控制在33r/min；冷却结晶的搅拌速度优选控制在13r/min。

6.根据权利要求1所述可控制粒度的枸橼酸钠的精制工艺，其特征在于，步骤S3投入晶种后继续浓缩的时间为0.1h～2h；优选0.5h。

7.根据权利要求1所述可控制粒度的枸橼酸钠的精制工艺，其特征在于，步骤S3中晶种的投入量为300～600g/m³料液；优选晶种的投入量为500g/m³料液。

8.根据权利要求1所述可控制粒度的枸橼酸钠的精制工艺，其特征在于，步骤S4所述振动流化床干燥的温度为53～57℃，优选为55℃；步骤S4所述振动流化床干燥的的时间为6～10h。

9.根据权利要求1～8任一项所述可控制粒度的枸橼酸钠的精制工艺的实现装置，其特征在于，步骤S2投入晶种是采用设置在浓缩罐呼吸器位置的晶种投入装置实现，所述晶种投入器包括空气过滤器和晶种暂存器，所述晶种暂存器两端开口，两端开口分别设置有控制阀控制开口的开和关，一端开口连通空气过滤器，另一端开口连通浓缩罐上原呼吸器连通浓缩罐的口，在晶种暂存器和晶种投入口之间设置有控制阀；设置好晶种投入装置后，操作时取下晶种暂存器，放于洁净区内，将已称量的晶种加入晶种暂存器内，关上晶种暂存器两端开口的阀门进行密封，再将晶种暂存器取出洁净区，将其一端装入浓缩罐的晶种投入口中；在浓缩罐负压状态下打开控制阀，晶种快速进入浓缩罐内。

10.根据权利要求9所述的可控制粒度的枸橼酸钠的精制工艺的实现装置，其特征在于，所述空气过滤器和晶种暂存器为可拆卸的连接。