[发明专利]一种由EDTA辅助水热合成3D结构硫化物的方法

权利要求书

1.一种由EDTA辅助水热合成3D结构硫化物MS_x(M＝Zn,Cu,Co)的方法，其特征在于包括以下操作步骤：

(1)溶解：将EDTA水溶液与硫酸盐水溶液混合烧杯中得到金属盐的螯合物，然后将硫代乙酰胺固体加入其中，搅拌至完全溶解。

(2)合成：把溶解后的溶液转移到聚四氟乙烯反应釜内衬中，内衬放入反应釜中，然后把整个聚四氟乙烯反应釜转移到恒温干燥箱中，在140～200℃的条件下，反应6～12h。

(3)样品处理：等反应完成后冷却，取出内衬，溶液经过离心、反复洗涤、真空干燥、研磨等操作后，即可得到3D结构的硫化物。

2.根据权利要求1中所述一种由EDTA辅助水热合成3D结构硫化物的方法，其特征在于，步骤(1)所述的硫酸盐包含ZnSO₄·7H₂O、CuSO₄·5H₂0、CoSO₄·7H₂0等。

3.根据权利要求1中所述一种由EDTA辅助水热合成3D结构硫化物的方法，其特征在于，步骤(1)所述硫酸盐与EDTA的摩尔比为2:0～2:1.5。所述硫酸盐与EDTA在水溶液中浓度均为0.025～0.033mol·L^-1。

4.根据权利要求1中所述一种由EDTA辅助水热合成3D结构硫化物的方法，其特征在于，步骤(1)所述硫酸盐与硫代乙酰胺的摩尔比为1:1～1:2。所述硫代乙酰胺在水溶液中浓度均为0.033～0.066mol·L^-1。

5.根据权利要求1中所述一种由EDTA辅助水热合成3D结构硫化物的方法，其特征在于，步骤(1)所述的此合成反应所用溶剂为去离子水，是一种水热法。

6.根据权利要求1中所述一种由EDTA辅助水热合成3D结构硫化物的方法，其特征在于，步骤(2)所述的此合成反应是在密封的聚四氟乙烯反应釜中进行的。

7.根据权利要求1中所述一种由EDTA辅助水热合成3D结构硫化物的方法，其特征在于，步骤(3)所述的洗涤为蒸馏水、乙醇洗涤且多次洗涤，干燥样品时用真空干燥箱抽真空后干燥。