[发明专利]一种低温融盐无水制备纳米晶Ni-W-B合金的方法有效
申请号: | 201710395863.7 | 申请日: | 2017-05-31 |
公开(公告)号: | CN107142497B | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 李保松;骆鸿;张薇薇 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | C25C3/36 | 分类号: | C25C3/36;C23C12/02 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低温 无水 制备 纳米 ni 合金 方法 | ||
1.一种低温融盐无水制备纳米晶Ni-W-B合金的方法,其特征在于,该纳米晶Ni-W-B合金由以下步骤制备而得:
步骤1,配置融盐电解液:将干燥的尿素、乙酰胺、氯化钠和溴化钾,按尿素30~50wt.%、乙酰胺30~55 wt.%、氯化钠10~15 wt.%、溴化钾2~10wt.%混合配制电解液融体;然后在每升所述电解液融体内加入主盐氯化镍0.1~0.5 mol,钨酸钠 0.03~0.2 mol,硼酸钠 0.01-0.15 mol,在60~90℃下搅拌,形成低温融盐电解液;
步骤2,恒电位沉积:以纯镍板为阳极,碳钢为阴极,控制电解液温度为25~45 ℃,搅拌并在氩气保护下进行恒电位沉积 3-40分钟,得到纳米晶Ni-W-B合金涂层;
步骤3,喷涂表面强化层:在合金涂层表面喷涂钨酸与硼酸溶胶,在氢气环境下进行热处理使其还原为金属W、B并渗入金属镍基体,以提高镀层表面W、B含量,形成表面强化层。
2.根据权利要求1所述的低温融盐无水制备纳米晶Ni-W-B合金的方法,其特征在于,所述的钨酸与硼酸溶胶的制备方法为:
将1重量份的钨酸与0.5-1重量份的硼酸混合后,加入10-15重量份的无水乙醇,搅拌并加热减压蒸馏浓缩至溶胶。
3.根据权利要求1所述的低温融盐无水制备纳米晶Ni-W-B合金的方法,其特征在于,步骤3中所述表面强化层制备方法为:在Ni-W-B合金表面喷涂钨酸与硼酸溶胶后将该样品放入管式电阻炉中进行加氢还原热处理,所述热处理温度400℃~550 ℃,升温梯度1~8 ℃/min,保温时间4~12 h,H2气流量100~220 mL/min。
4.根据权利要求1所述的低温融盐无水制备纳米晶Ni-W-B合金的方法,其特征在于:步骤1中将尿素、乙酰胺、氯化镍、钨酸钠、硼酸钠分别放置于80~120 ℃下真空干燥6~12 h后配置融盐电解液。
5.根据权利要求1所述的低温融盐无水制备纳米晶Ni-W-B合金的方法,其特征在于:步骤2中施加电位为-1.0~-1.3 V vs. Ag/AgCl。
6.根据权利要求1所述的低温融盐无水制备纳米晶Ni-W-B合金的方法,其特征在于:步骤2所述阴极和阳极间距为0.5~1.0 cm。
7.根据权利要求1所述的低温融盐无水制备纳米晶Ni-W-B合金的方法,其特征在于:步骤1所述搅拌时间为1~3 h。
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