[发明专利]一种中温煤沥青制备中间相炭微球的方法

说明书

本发明公开了一种中温煤沥青制备中间相炭微球的方法，首先通过对中温煤沥青进行热过滤处理得到喹啉不溶物含量为0～0.1wt%的精制中温煤沥青，再将该精制中温煤沥青在反应温度400～460℃、压力3～5MPa，搅拌转速50～500r/min下热缩聚反应1～6h,制得中间相炭微球。本发明简化了生成工艺，降低了生成成本，且本发明用中温煤沥青为原料，成本低，得到的中间相炭微球产率在20～40%，粒径分布窄以及球形度好。

技术领域

本发明属于一种中温煤沥青制备中间相炭微球的方法。

背景技术

中间相炭微球(MCMB)是一种新型炭材料,它可以用来制备一些高密度、高强度和高导热的各种炭材料。中间相炭微球通常是沥青类有机化合物在液相炭化过程中，不断进行热分解反应和热缩聚反应，各向同性液相逐渐变成各向异性的中间相小球体，并且随着各向异性程度的提高，中间相小球体经历了生成、融并、长大解体以及碳结构形成的过程。

制备中间相炭微球的方法很多,起始原料也差异很大,可通过以下方法制备：加热沥青至约300～500℃，通过利用溶剂的分馏或其他方法分离和回收所得中间相炭微球。然而，该方法生产效率较低，经分离的MCMB的收率最多为原料焦油的约10%重量。

中间相沥青制备炭微球主要有两种方法：直接热处理法和乳化法。直接热处理法是将制备好的中间相沥青装入反应釜，在惰性气体保护下升到某一温度（350～450℃），持续搅拌一段时间，自然冷却至室温，即可观察到中间相炭微球。乳化法是将中间相沥青添加到液体介质中（例如硅油），通入惰性气体，边搅拌边升温（300～400℃），在适当温度保持一段时间后冷却至室温，离心分离出固体，洗净干燥后即得到中间相炭微球。

Korai等发现在中间相沥青中添加质量分数1%的炭黑有利于制备均一分散的炭微球，收率也有所提高，可以降低炭微球的尺寸并很好地分散在各向同性基体中。中间相沥青中添加炭黑制备的中间相炭微球呈现出更加光滑的表面，并有炭黑颗粒附着在表面，炭黑颗粒降低了微域的尺寸，从而增加了炭微球的堆积密度，其它种类的中间相沥青炭微球也能观测到这样的微小结构，微域的尺寸和形状各不相同。这些专利公开的技术方案在提高MCMB质量方面都进行了一定程度的改进,但普遍制备工艺复杂、过程繁琐，而采用中间相沥青制备炭微球则原料成本较高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种工艺简单，成本低，粒径分布窄的中温煤沥青制备中间相炭微球的方法。

本发明一种中温煤沥青制备中间相炭微球的方法，包括以下步骤：

（１）制备精制中温煤沥青：首先将软化点为60～100℃的中温煤沥青加入热缩聚釜中，真空泵抽出热缩聚釜中空气后，充入氮气防止沥青升温过程中被氧化，将热缩聚釜内温度升至高于中温煤沥青软化点30～80℃，加压至1～3MPa，经过孔径为1500～3000目的滤网过滤后，得到喹啉不溶物含量为0～0.1wt%的精制中温煤沥青；

（２）制备中间相炭微球：将步骤（１）中制得的精制中温煤沥青加入到热缩聚釜中，在反应温度400～460℃、压力3～5MPa，搅拌转速50～500r/min下热缩聚反应1～6h，制得热缩聚产物；

（３）热缩聚产物的热过滤：将步骤（２）热缩聚反应完后的热缩聚釜中的压力调至1～3MPa，将热缩聚产物压入过滤釜中，热过滤釜温度保持300～390℃，经孔径为1500～3000目的过滤网过滤，在滤网上获得中间相炭微球；

（４）洗涤并干燥：用洗涤溶剂对步骤（３）得到的中间相炭微球进行洗涤，干燥，得到干燥的中间相炭微球。

如上所述的洗涤溶剂包括洗油、甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、吡啶、二甲基乙酰胺中的一种或几种。