[发明专利]一种醋化级浆粕及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710397679.6 | 申请日: | 2017-05-31 |
公开(公告)号: | CN108978291B | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 张睿哲;刘运思 | 申请(专利权)人: | 张睿哲;刘运思 |
主分类号: | D21B1/02 | 分类号: | D21B1/02;D21C3/04 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 511340 广东省广州市增*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋化级 浆粕 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种α-纤维素的含量大于90wt%的醋化级浆粕的应用,其特征在于,以所述醋化级浆粕为原料制备醋酸丁酸纤维素,所述制备的方法包括以下步骤:
(a)将醋化级浆粕与正丁酸、醋酐反应,以浓硫酸为催化剂,得到反应中间体溶液;
(b)将步骤(a)得到的反应中间体溶液与正丁酸或正丁酸溶液进行水解反应,反应后加入醋酸镁,得到醋酸丁酸纤维素粗产品溶液;
(c)向步骤(b)得到的醋酸丁酸纤维素粗产品溶液中加入有机酸水溶液,析出,固液分离,得到醋酸丁酸纤维素;
步骤(a)所述正丁酸与所述醋化级浆粕的质量比为(5~10):1;
步骤(a)所述醋酐与所述醋化级浆粕的质量比为(2~3):1;
步骤(b)所述正丁酸或正丁酸溶液与所述醋化级浆粕的质量比为(2~10):1;
步骤(c)所述有机酸水溶液与所述醋化级浆粕的质量比为(15~30):1;
制备得到的醋酸丁酸纤维素中乙酰基含量达17wt%以上并且丁酰基含量达38wt%以上;
所述醋化级浆粕采用如下方法进行制备,所述方法包括以下步骤:
(1)使用有机酸或有机酸水溶液对植物纤维原料进行预处理,得到预处理液和预处理木质纤维;所述有机酸包括乙酸、丙酸、正丁酸或异丁酸中任意一种或至少两种的组合,所述预处理的压力为1×105~2×105Pa;
(2)使用有机酸或有机酸水溶液和催化剂对步骤(1)得到的预处理木质纤维进行酸处理,得到酸处理液和酸处理木质纤维;所述有机酸包括乙酸、丙酸、正丁酸或异丁酸中任意一种或至少两种的组合,所述酸处理的压力为1×105~2×105Pa;
(3)使用有机酸或有机酸水溶液对步骤(2)得到的酸处理木质纤维进行洗涤,再使用水进行洗涤,得到未漂白的醋化级浆粕;
(4)对步骤(3)得到的未漂白的醋化级浆粕进行漂白处理,得到醋化级浆粕;
在步骤(1)后进行步骤(1′),对步骤(1)得到的预处理液进行蒸发浓缩,回收有机酸水溶液;
在步骤(2)后进行步骤(2′),对步骤(2)得到的酸处理液进行蒸发浓缩,回收有机酸水溶液;
步骤(1)所述有机酸水溶液的质量浓度为30%~100%,不包括100%;
步骤(1)所述有机酸或有机酸水溶液与植物纤维原料的质量比为(1~20):1;
步骤(3)所述有机酸水溶液为步骤(1′)和/或步骤(2′)回收得到的有机酸水溶液;
步骤(3)所述洗涤中水与醋化级浆粕的质量比为(1~20):1。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)所述植物纤维原料为粉碎化后粒径大于30目筛孔孔径的植物纤维原料。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述植物纤维原料为木本类生物质或/和禾本类生物质。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述木本类生物质包括硬木或软木中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述禾本类生物质包括甘蔗渣、竹、稻草、麦秸、玉米杆或芦苇中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)所述预处理的温度为70~200℃。
7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)所述预处理的时间为10~600min。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,步骤(1)所述预处理的时间为30~300min。
9.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(2)所述有机酸水溶液的质量浓度为30%~100%,不包括100%。
10.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(2)所述有机酸或有机酸水溶液与预处理植物纤维原料的质量比为(1~20):1。
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