[发明专利]一种三氯化铑的电化学制备方法

说明书

本发明公开了一种三氯化铑的电化学制备方法，包括：步骤一：设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体，所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室，每个电极室内分别设有电极；步骤二：将铑粉加入所述槽体的底部，并加入盐酸溶液，然后向所述电极施加电压，对所述铑粉进行电解处理，得到含有三氯化铑的产品物流；步骤三：对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到RhC1₃·xH₂O，其中x＝0～5。本发明提供的三氯化铑的制备方法简单先进，通过设置具有多组槽体的电解池，可以大量连续溶解铑粉，并通过补加盐酸和铑粉，实现连续生产三氯化铑，自动化程度高。

技术领域

本发明涉及一种以铑粉为原料，通过电化学方法制备三氯化铑的技术，属于三氯化铑的制备领域。

背景技术

三氯化铑(RhC1₃·xH₂O,x＝0～5)是铑的一种最常见的化合物。常作为合成其它铑化合物及制备含铑催化剂的初始原料。含铑化合物和催化剂广泛应用于石油化工和有机合成领域。例如，低压羰基合成制丁辛醇装置、甲醇羰基化制醋酸和醋酐装置都大量使用铑的化合物作为均相催化剂。此外，在催化加氢、燃料电池、汽车尾气净化、电镀等领域，RhC1₃·xH₂O也是不可缺少的重要化工原料。

铑是一种具有相当延展性的银白色贵重金属，熔点1960℃。通常，商品铑的形态是粉末状，即铑粉。目前其国内市场价格在30～200万元/千克。制备三氯化铑水合物以及其它铑化合物的关键步骤是将铑粉溶解在水溶液中。然而，铑是铂族金属中化学稳定性最好的金属，不能直接溶于盐酸、硫酸、硝酸和热王水等各种常见酸溶液中。一般溶解铑制备三氯化铑的方法(《无机化合物合成手册》,第二卷,日本化学会编,化学工业出版社,1986)是将摩尔比为1:2的铑粉与KC1或NaC1一起研细，然后在C1₂气氛中于550℃加热60分钟，用水浸泡红色产物、过滤，滤液中含有K₃[RhCl₆]，加入足够的KOH溶液沉淀出Rh(OH)₃，反复洗涤沉淀除去K⁺离子后，将沉淀溶于尽量少的盐酸中，制备成氯铑酸水溶液。另外，也可用碱金属过氧化物与碱熔融，将铑氧化，被氧化的铑能溶于酸性水溶液中。熔融的酸式硫酸盐也能溶解铑。

上述各种溶解铑制备三氯化铑的方法存在铑收率低，工艺复杂，水洗过程中铑损失大，以及残余的K⁺或Na⁺杂质离子使制备三氯化铑纯度下降等缺点。因此研制一种简单、方便、快速、成本低、铑损失少的溶解铑粉制备三氯化铑的方法是非常必要的。专利CN03153292.6公开了一种贵金属的电化学溶解方法，可将贵金属制成电极在交流电的作用下，将其溶解。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种三氯化铑的电化学制备方法，首先设置具有多组槽体的电解池，然后将原料铑粉和盐酸加入电解池中，通过电化学方法制备三氯化铑。本发明方法采用高纯度铑粉和盐酸为原料，而不加入任何其它试剂，可以避免其他杂质的干扰，制成的三氯化铑纯度高；同时，本发明设置的电解池可实现对铑粉的连续电解，提高了三氯化铑的生成效率；再次，本发明通过对电解后的三氯化铑溶液进行结晶处理，得到的三氯化铑为结晶产品为固态，易于携带、浓度稳定、方便称量和使用；本发明方法原料易得，装置简单，成本低，易于大规模工业化生产。

为了达到上述目的，本发明提供了一种三氯化铑的电化学制备方法，包括：

步骤一：设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体，所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室，每个电极室内设有电极；