[发明专利]连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法

说明书

本发明公开了一种连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法，操作步骤为：1）近海沉积物预处理；2）消解；3）赶酸；4）绘制标准工作曲线；5）计算得到锌、铜、总铬含量。有益效果为：本发明方法可实现多种元素连续测定，节省样品成本，节省时间，简化样品预处理过程，操作简便，得到的测定结果偏差较小，适合应用于近海沉积物的锌、铜和总铬含量的测定。

技术领域

本发明涉及金属测定方法领域，具体是一种连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法。

背景技术

近海环境受陆上输入影响，重金属海在海洋沉积物中累积量较高，从而会存在潜在的生态风险。因此，重金属是海洋调查监测中重要的内容。锌、铜、铬是海洋环境中重要的海洋化学要素重金属指标，它们在海洋沉积物中含量反映了海洋沉积物的质量。中国2007年发布的《GB17378.5-2007 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析》中规定了锌、铜、铬的测定方法，其中规定锌是作为单独元素用火焰原子吸收分光光度法测定的；铬是作为单独元素用石墨炉原子吸收分光光度法、二苯碳酰二肼分光光度法两种方法测定的。铜的测定，采用与铜、铅、镉三种元素连续测定的两种方法，即铜、铅、镉三种元素连续测定火焰原子吸收分光光度法和铜、铅、镉三种元素连续测定石墨炉原子吸收分光光度法。单独对元素进行测定，样品成本高，耗时多，预处理过程繁多，而多种元素实现连续测定节省样品成本，节省时间，样品预处理过程简化。但是，在用火焰原子吸收分光光度法连续测定近海沉积物中金属含量时，由于化学干扰，测定结果偏差较大。

现有技术如景丽洁,马甲. 火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属[J]. 中国土壤与肥料,2009,(01):74-77. 该论文采用微波消解法预处理待测土壤，火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、 铬5种重金属。方法简便、灵敏、准确，土壤中锌的相对标准偏差为1.2%；铜的相对标准偏差为1.9%；铅的相对标准偏差为1.2%；镉的相对标准偏差为5.2%；铬的相对标准偏差为1.8%。适用于污染土壤中重金属含量的测定。该方法只能对单元素进行测定，成本较高，操作较为繁琐。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量，且测定的结构偏差较小的火焰原子吸收分光光度法。

本发明针对背景技术中提到的问题，采取的技术方案为：连续测定近海沉积物中锌、铜、总铬含量的方法，包括以下步骤：

1）近海沉积物预处理：采集近海沉积物置于真空压缩袋，抽真空，储存于含冰袋的冷藏箱中。冷冻干燥或常温晾干或在低于摄氏50-80℃下烘干，粉碎过筛，混匀，得到干燥粉末。沉积物经采泥器采集后进行真空低温保存，保持沉积物不受污染、抑制微生物活动；

2）消解：采用四分法称取样品，将其置于消解管中，加入消化剂，消化剂指优质纯HNO₃或优质纯HNO₃和HCl组成的王水或优质纯HNO₃和HF按体积比1：2-4的混合物，加入量为样品体积的10~18倍。在微波消解系统中消解，消解温度为160-190℃，消解时间为8-14min。消化剂破坏沉积物的矿物晶格，使样品中的待测元素全部进入消化液，并且消解过程中，所有铬都被氧化成Cr₂O₇^2-；

3）赶酸：将完成消解的消解管置于赶酸系统于130-160℃赶酸，直到消解管中样品体积不大于1mL为止，不能赶酸至样品干。赶酸结束后加入电阻率不低于18MW.cm的超纯去离子水和活性多肽，活性多肽的氨基酸序列为HSHACKLCVNCFCGTAKCTHYLCRVLHPCVCVNCSK，得到样品液。活性多肽可与锌、铜和六价铬形成络合物，可大大减小这三种金属元素之间的化学干扰，提高原子化率，减小测定偏差；

4）绘制标准工作曲线：制备锌、铜和铬混合标准液，除金属离子浓度不同外，其他条件与样品液相同，绘制标准工作曲线；