[发明专利]一种以六方氮化硼为点籽晶生长大晶畴石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201710399638.0 申请日: 2017-05-31
公开(公告)号: CN107244666B 公开(公告)日: 2020-04-21
发明(设计)人: 于法鹏;张晶;杨志远;孙丽;李妍璐;程秀凤;赵显 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C01B32/188 分类号: C01B32/188
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 张宏松
地址: 250199 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氮化 籽晶 生长 大晶畴 石墨 方法
【权利要求书】:

1.一种以六方氮化硼为点籽晶生长大晶畴石墨烯的方法,包括步骤如下:

(1)提供一种衬底;

(2)将六方氮化硼溶于溶剂中,搅拌、超声处理使氮化硼颗粒均匀分散,然后静置,得到六方氮化硼溶液;所述的溶剂为乙醇、丙酮或甲苯,氮化硼的加入量与溶剂的质量体积比为:(0.01~0.02):(2~4),单位:g/mL;超声频率为30~60KHz,超声时间为20~40min, 静置时间为3~5h;

(3)将六方氮化硼溶液采用旋涂或采用胶带剥离六方氮化硼溶液转移到衬底表面的方式进行,涂覆大小:将整个衬底的上表面进行涂覆,涂覆后氮化硼籽晶的密度为10~100grains/0.01mm2,得到涂覆六方氮化硼的衬底;

(4)将涂覆六方氮化硼的衬底置于CVD管式炉中抽真空,抽真空后炉腔的真空度为10-3~10-4Pa,升温至200~300℃,通入高纯氩气和氢气后,压力控制在500~800mbar,然后升温至800℃~900℃,之后缓慢升至950℃~1200℃,进行氢刻蚀30~60min;

(5)氢刻蚀后通入碳源气体,保温以氮化硼为中心进行生长石墨烯;

(6)在惰性气氛下缓慢降温至600~700℃,然后自然降温,在衬底表面得到大尺寸石墨烯晶畴。

2.根据权利要求1所述的以六方氮化硼为点籽晶生长大晶畴石墨烯的方法,其特征在于,所述的衬底为铜箔衬底、镍衬底、SiC衬底或Si衬底;衬底使用前进行抛光、清洗处理,采用电化学抛光或机械化学抛光方式对衬底材料进行抛光处理,清洗采用湿法化学进行清洗;得到表面清洁、粗糙度小于等于10nm的衬底。

3.根据权利要求2所述的以六方氮化硼为点籽晶生长大晶畴石墨烯的方法,其特征在于,所述的衬底铜箔衬底或SiC衬底。

4.根据权利要求1所述的以六方氮化硼为点籽晶生长大晶畴石墨烯的方法,其特征在于,升温至200~300℃的升温速率为10~50℃/min,升温至800~900℃的升温速率为10~50℃/min,升温至950~1200℃的升温速率为0.5~5℃/min;高纯氩气和氢气的纯度≥99.9%;氩气和氢气的流量分别为100~320sccm和10~100sccm。

5.根据权利要求1所述的以六方氮化硼为点籽晶生长大晶畴石墨烯的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述的碳源气体为甲烷或乙烷,碳源气体流量为3-20 sccm,生长时间为3~15min。

6.根据权利要求1所述的以六方氮化硼为点籽晶生长大晶畴石墨烯的方法,其特征在于,步骤(6)中,惰性气氛为氩气,压力控制在500~800mbar,降温至600~700℃的降温速率为100~200℃/min,降温至600~700℃,进行自然降温。

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