[发明专利]一种乳糖中有关物质的电喷雾检测器液相色谱分析方法

权利要求书

1.一种乳糖中有关物质的电喷雾检测器液相色谱分析方法，其特征在于，具体分析方法如下：

（1）色谱条件设置：聚合物氨基柱，乙腈-水为流动相，流速0.5-1.5 mL/min，柱温20-50℃；电喷雾检测器，检测器雾化温度：30-45 ℃，幂率：1-1.2，采样频率：10-15 Hz，过滤常数：3-4 s；

（2）系统适用性溶液制备：分别精密称取半乳糖、葡萄糖、乳果糖、蔗糖以及乳糖对照品各适量，置100mL量瓶中，混合均匀，加溶剂溶解并稀释至刻度，作为系统适用性溶液；

（3）供试品溶液制备：取乳糖样品约100.0mg，精密称定，置50 mL 量瓶中，加水适量，超声、溶解后，用乙腈定容至刻度，摇匀，作为有关物质测定供试品溶液；所述供试品溶液的浓度为2.0 mg/mL；

（4）对照品溶液制备：精密量取供试品溶液1.0 mL，置100mL量瓶，加溶剂稀释定容至刻度，作为对照溶液；所述对照溶液的浓度为20.0 μg/mL；

（5）检测：精密量取经过步骤（2）制备的系统适应性溶液20μl，注入液相色谱仪，各杂质峰之间的分离度符合要求；再精密量取经过步骤（4）制备的对照溶液和经过步骤（3）制备的供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；

（6）根据供试品溶液的色谱图中的峰值，按自身对照法计算。

2. 根据权利要求1所述一种乳糖中有关物质的电喷雾检测器液相色谱分析方法，其特征在于：所述聚合物氨基柱为Shodex Asahipak NH2P-50 4E，4.6×250 mm，5 µm。

3.根据权利要求1所述一种乳糖中有关物质的电喷雾检测器液相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤（1）中乙腈-水流动相的配比是乙腈：水=75:25。

4.根据权利要求1所述一种乳糖中有关物质的电喷雾检测器液相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤（2）中乳糖的浓度为2.0mg/mL。

5.根据权利要求1所述一种乳糖中有关物质的电喷雾检测器液相色谱分析方法，其特征在于：所述分析方法中杂质检测限小于10 ng，定量限小于25 ng。

6.根据权利要求1所述一种乳糖中有关物质的电喷雾检测器液相色谱分析方法，其特征在于：所述步骤（2）中溶剂为乙腈。