[发明专利]一种复合纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种复合纳米材料的制备方法。

背景技术

纳米尖晶石铁氧体具有良好的电和磁学性质，在磁流体、微波器件、催化剂、磁性高密度信息存储以及传感器等领域得到了广泛应用。NiFe₂O₄是性能优良的软磁材料、磁头材料、矩磁材料、微波磁性材料，而且还是制备性能优越的磁电转换复合材料所选用的磁致伸缩材料，具有非常广泛的前景。

然而，由于纳米尺寸效应、磁偶极子引力等作用，纳米尖晶石铁氧体易于团聚，化学稳定性不高，易氧化，并且金属元素中可能存在的毒性，因而难以直接应用。而无定型硅材料是一种具有优良的生物相容性、化学稳定性、无毒的无机材料，对纳米尖晶石铁氧体包覆SiO₂后，可以减少纳米尖晶石铁氧体粒子间的团聚，提高化学稳定性，并使其具备生物相容性。

但是目前的生产工艺比较复杂，热处理的温度比较高，导致成本比较高，粒径的生长过程中容易生成FeSiO₄或者NiSiO₄等杂质。

发明内容

解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种复合纳米材料的制备方法，与现有技术相比，节能环保，操作简单，没有中间产物的生成，可以成功将NiFe₂O₄纳米颗粒分散于SiO₂基体中，并且制备的产品在室温下显示超顺磁性。

技术方案：一种复合纳米材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

（1）将Fe（NO₃）₃·9H₂O、Ni（NO₃）₂·6H₂O和络合剂按摩尔比为1~3:2~5:3~5溶于去离子水后超声混合均匀后备用；

（2）将1.5~2 mol/L 的硝酸盐溶液用玻璃棒引流加入步骤（1）的混合液，同时不断进行磁性搅拌，硝酸盐溶液与步骤（1）中Fe（NO₃）₃·9H₂O、Ni（NO₃）₂·6H₂O和络合剂的总摩尔的比值为（9~11）L:1 mol；

（3）向步骤（2）搅拌后的溶液滴加氨水或者稀硝酸调节pH至4~5，在室温下磁性搅拌20~24 h，得到透明的溶胶；

（4）将步骤（3）所述的透明溶胶在70~80℃脱水干燥形成干凝胶，将所述干凝胶磨成粉末后放入管式炉中700~900℃下处理1.5~2.5 h，制得NiFe₂O₄纳米粉末；

（5）将上述NiFe₂O₄纳米粉末超声分散到乙醇和去离子水的混合溶液中，在超声状态下逐滴滴加正硅酸乙酯，持续超声2~3 h后洗涤，在50~60℃温度下真空干燥得到NiFe₂O₄ / SiO₂复合纳米材料，NiFe₂O₄纳米粉末、乙醇、去离子水和正硅酸乙酯的比值为3~5 g：100~150 mL：30 ~50 mL：1 ~3 mL。

作为优选，所述步骤（1）中络合剂为柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钾钠和酒石酸酰胺中的至少一种。

作为优选，所述步骤（1）中Fe（NO₃）₃·9H₂O、Ni（NO₃）₂·6H₂O和络合剂的摩尔比为2:4:5。

作为优选，所述步骤（2）中硝酸银溶液的浓度为1.5 mol/L，硝酸盐溶液与步骤（1）中Fe（NO₃）₃·9H₂O、Ni（NO₃）₂·6H₂O和络合剂的总摩尔的比值为10 L:1 mol。

作为优选，所述步骤（3）向步骤（2）搅拌后的溶液滴加氨水或者稀硝酸调节pH至5，在室温下磁性搅拌20 h，得到透明的溶胶。

作为优选，所述步骤（4）将透明溶胶在75 ℃脱水干燥形成干凝胶，将所述干凝胶磨成粉末后放入管式炉中800 ℃下处理2 h。