[发明专利]一种高纯度槲皮素制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度槲皮素制备方法。配制槲皮素粗品的溶液，采用聚合物色谱填料装填在色谱柱，使用去离子水做流动相，收集各个洗脱液并进行纯度检测，将高纯度槲皮素洗脱液合并，用酸沉淀槲皮素，过滤后清洗，最终产品纯度大于99％。本发明方法经济、环保，操作简便、重复性好，适用高纯度槲皮素的工业化制备，具有较高的经济效益和应用价值。

技术领域

本发明涉及了一种槲皮素制备方法，尤其是涉及了一种高纯度槲皮素制备方法。

背景技术

槲皮素(Quercetin)，又名栎精，槲皮黄素，Meletin，Sophretin，分子式C₁₅H₁₀O₇，分子量302.23。二水合物为黄色针状结晶，在95～97℃成为无水物，熔点314℃(分解)。能溶于冷乙醇(1∶290)，易溶于热乙醇(1∶23)，可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等，几乎不溶于水、苯、乙醚、氯仿、石油醚等。溶于冰醋酸，碱性水溶液呈黄色，乙醇溶液味很苦。槲皮素广泛存在于自然界中，其英文名“quercetin”最早出现于1857年，其来源于“quercetum”，意为栎树林，是一种天然的生长素极性运输抑制剂。结构式如下：槲皮素具有较好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用，此外还有降低血压、减少毛细血管脆性增强其抵抗力、降血脂、扩张冠状动脉、增加冠脉血流量的作用。槲皮素能显著抑制致癌剂、离体恶性细胞、艾氏腹水癌细胞DNA、RNA和蛋白质合成与生长。对各种因素诱导的血小板聚集均有明显抑制作用，可抑制5-羟色胺的释放作用。槲皮素导入亲水性基团能增加其水溶性，更有利于吸收，从而增强药理作用，如槲皮素氧乙酸赖氨酸盐的水溶性增加，临床试验证明，其可用于治疗出血性疾病、循环障碍、动脉粥样硬化等。槲皮素可以阻断雄激素对激素依赖型的人类前列腺癌细胞的作用，雄激素的作用被阻断后，前列腺癌细胞的生长会延缓或停止。洋葱、苹果、红酒、绿茶中含有大量的槲皮素，前列腺癌患者可以多食用。在美国，槲皮素治疗前列腺癌已是非处方药，但在中国，还没批准该药物作为前列腺治疗药物。槲皮素用于治疗慢性支气管炎，对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。槲皮素也可用于其它行业。作为抗氧化剂，主要用于油脂、饮料、冷饮、肉类加工制品；

基于医药保健品对产品质量的高要求，因此开发一种制备高纯度槲皮素的方法具有很强的现实意义。由于槲皮素本身的性质特点，使得制备高纯度槲皮素具有较高的难度，目前市售的槲皮素一般纯度在95％左右，尚不能很好满足医药保健品的要求。

发明内容

为了解决背景技术中存在的问题，本发明提出了一种高纯度槲皮素制备方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案是采用柱色谱方法进行提纯制备，色谱柱中所装填料为聚合物色谱填料。

聚合物色谱填料是指以苯乙烯、甲基丙烯酸酯及苯乙烯和甲基丙烯酸酯共聚物为基质，通过对粒径大小、形貌、粒径分布、比表面积、孔径结构及表面功能基团等的精确控制，粒径小于100um，孔径低于的色谱填料。

优选的，具体实施采用色谱填料UniPS^TM 10-300。

具体方法步骤是：

1)配制样品溶液：取槲皮素粗品，加入一定量的热水并充分搅拌，再加入一定量的碱性溶剂并充分搅拌，溶解后过滤备用；

加入热水和碱性溶剂能够使得槲皮素粗品快速溶解。

2)色谱分离过程：

将色谱填料装填在色谱柱后，用去离子水冲洗，平衡后将步骤1)获得的样品用泵注射入色谱柱内上样，上样后用去离子水洗脱，收集各个洗脱液并进行纯度检测，将纯度大于99％的槲皮素洗脱液合并，用酸沉淀槲皮素，过滤后清洗，最后干燥得到高纯度槲皮素产品。

所述步骤1)中所槲皮素浓度为10-30mg/mL，优选上样液浓度为15mg/mL。