[发明专利]一种氯铱酸的电化学制备方法

说明书

本发明涉及一种氯铱酸的电化学制备方法，包括：步骤一：设置电解池，电解池通过设置于其中的第一隔板分隔成至少两个槽体；第一隔板上设有溢流孔；槽体通过设置于其中的第二隔板分隔成底部相通的两个电极室；电极室内分别设有电极；步骤二：向槽体中加入铱粉，并使盐酸溶液依次通过槽体，在对电极施加电压的情况下，铱粉和盐酸溶液发生连续的电解反应；步骤三：当电解池内盐酸溶液中的铱达到一定浓度时，向槽体补加盐酸溶液和铱粉，以连续的形成稳定含有该浓度的铱的产品物流；步骤四：对产品物流进行过滤、浓缩和干燥处理，得到氯铱酸固体。该方法制备工艺简单，自动化程度高，绿色环保，无副产物，产品纯度高。

技术领域

本发明涉及氯铱酸的制备领域，具体涉及一种氯铱酸的电化学制备方法。

背景技术

铱是一种具有相当延展性的银白色贵金属，面心立方晶体，熔点为2410℃，沸点为4130℃。通常，商品铱是粉末状，即铱粉。目前其国内市场价格在10-20万元/千克。金属铱是合成其他含铱化合物及制备含铱催化剂的初始原料。

铱和铱化合物作为各种化学反应，例如异构化反应、氢甲酰化反应或羰基化反应的催化剂广泛应用。现在，由铱或其化合物催化的特殊的羰基化反应已经受到重视。一个典型例子就是用于制备醋酸或其反应性衍生物的铱催化的甲醇羰基化反应。

氯铱酸是黑棕色或黑色针状结晶、粒状或块状物，易潮解，溶于水、乙醇和乙醚，加热至90℃以上失去结晶水，加热至150℃到180℃转化为三价铱化合物，是重要的化工催化剂及铱试剂原料，可作为催化剂用于甲醇羰基化制备醋酸的反应。

氯铱酸的传统制备方法是金属铱粉与碱性氧化物在高温炉中反应，反应产物溶解于酸中，过滤洗涤出未反应的铱粉，所得滤液与王水反应后再与氯化铵反应得到氯铱酸铵沉淀，过滤洗涤后得到的氯铱酸铵再与王水反应，浓缩得到氯铱酸。

此工艺过程复杂，方法步骤多，引入K+或Na+等杂质离子，溶液中K+或Na+等杂质离子需要采用进一步反应和结晶的方法除去。由于铱的价格昂贵，溶解过程必须要尽量减少铱的损失，而为了去除引入的其他离子，必将会增加制备步骤，加大铱的损失。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种氯铱酸的电化学制备方法，通过使铱粉和盐酸在特定结构的电解池中发生电解反应，制得氯铱酸，能够在不引入其他碱金属离子的情况下简便高效的制备氯铱酸产品。

本发明提供一种氯铱酸的电化学制备方法，包括：

步骤一：设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分隔成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分隔成底部相通的两个电极室；所述电极室内分别设有电极；

步骤二：向所述槽体中加入铱粉，并使盐酸溶液依次通过所述槽体，在对所述电极施加电压的情况下，所述铱粉和盐酸溶液发生连续的电解反应，形成连续进盐酸原料，连续出含铱盐酸溶液的产品物流；

步骤三：当所述电解池内盐酸溶液中的铱达到一定浓度时，向所述槽体补加盐酸溶液和铱粉，以连续的形成稳定含有该浓度的铱的产品物流；

步骤四：对所述产品物流进行过滤、浓缩和干燥处理，得到氯铱酸固体。

根据本发明，电解池优选被分隔成4到6个槽体。可以将槽体沿盐酸溶液的进料方向命名为第一槽体、第二槽体…最后一个槽体。在第一槽体的侧壁上设置盐酸进料口，在最后一个槽体的侧壁上设置产品出料口。优选地，盐酸进料口的高度大于产品出料口的高度。

根据本发明，电解池由耐酸非金属不导电材料制造，耐酸非金属不导电材料包括石英玻璃、玻璃、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯等，优选石英玻璃。

根据本发明，两个电极室通过连通孔道彼此相通，所述连通孔道构成为具有三角形或半圆形的截面。可以将电极室沿盐酸溶液的进料方向命名为第一电极室和第二电极室。