[发明专利]一种用环氧氯丙烷合成含有缩醛键的聚乙二醇的方法有效
| 申请号： | 201710406200.0 | 申请日： | 2017-06-02 |
| 公开（公告）号： | CN107118342B | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 李钟玉;王禄胜;卢成洁 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C08G65/28 | 分类号： | C08G65/28 |
| 代理公司： | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人： | 陈加利 |
| 地址： | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用环氧氯 丙烷 合成 含有 缩醛键 聚乙二醇 方法 | ||
1.一种用环氧氯丙烷合成含有缩醛键的聚乙二醇的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备2-((2-(乙烯基氧基)乙氧基)甲基)环氧乙烷
(1.1)在冰浴条件下，加入1质量份乙烯基乙二醇醚，4质量份氢氧化钠，10质量份四氢呋喃，5质量份纯水，搅拌均匀；
(1.2)将1质量份环氧氯丙烷逐滴加入到上述溶液中，滴加完后，在室温下搅拌过夜，得到产物2-((2-(乙烯基氧基)乙氧基)甲基)环氧乙烷；
(2)制备2-((2-(1-(烯丙氧基)乙氧基)乙氧基)甲基)环氧乙烷(2.1)将步骤(1)所制备的2-((2-(乙烯基氧基)乙氧基)甲基)环氧乙烷取1质量份，丙烯醇1质量份，30-40质量份二氯甲烷在冰水浴下混合，搅拌均匀；
(2.2)加入对甲苯磺酸水合物作为催化剂，得到产物2-((2-(1-(烯丙氧基)乙氧基)乙氧基)甲基)环氧乙烷；
(3)合成带双键含缩醛键的聚乙二醇
在反应容器中，依次加入含单羟基或者多羟基的引发剂、2-((2-(1-(烯丙氧基)乙氧基)乙氧基)甲基)环氧乙烷，以二苯甲基钾为助引发剂，溶剂四氢呋喃，环氧乙烷，聚合得到含有缩醛键且带双键的聚乙二醇；
所述的步骤(3)为将0.1-0.5质量份的二乙二醇二甲基醚作为引发剂、2.5-8.4质量份2-((2-(1-(烯丙氧基)乙氧基)乙氧基)甲基)环氧乙烷、0.12-0.58质量份苯甲基钾、5.2-31质量份四氢呋喃、14-19.2质量份环氧乙烷依次加入反应容器中，聚合反应得到含有缩醛键且带双键的聚乙二醇。
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