[发明专利]一种芪蛭通络合剂的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药领域，具体地说，涉及一种芪蛭通络合剂的含量测定方法。

背景技术

芪蛭通络合剂具有益气活血、熄风通络之疗效。主要用于中风(尤以缺血性中风为佳)的急性发作期、恢复期和后遗症的治疗，传统的芪蛭通络合剂的含量测定方法步骤较为繁琐，测试的结果不够精确，不利于对产品的质量进行控制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种科学简便的对于芪蛭通络合剂的含量测定方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：一种芪蛭通络合剂的含量测定方法，该方法采用照高效液相色谱法进行测定，包括以下步骤：

色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水(35:65)为流动相蒸发光散射检测器检测，漂移管温度：98℃，载气流速：2.8L/min，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备：精密称定置五氧化二磷减压器中干燥12小时的黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含160μg、320μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：精密量取本品7ml，加水稀释至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤3次，每次30ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水10ml使溶解，放冷，过D101型大孔吸附树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇200ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；

测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得；本品每1ml含黄芪以黄芪甲苷计，不得低于0.10mg。

本发明的芪蛭通络合剂的含量测定方法比较科学又简便，稳定性好，在同一液相条件下测定芪蛭通络合剂中的黄芪甲苷，所述检测方法操作简便、分离度高、测定方法专属性强、检测结果准确可信，有利于对产品质量进行控制。

具体实施方式

实施例1

【含量测定】黄芪甲苷照高效液相色谱法(中国药典2015版通则0512)测定。

色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(35:65)为流动相蒸发光散射检测器检测，漂移管温度：98℃，载气流速：2.8L/min。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备：精密称定置五氧化二磷减压器中干燥12小时的黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含160μg、320μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密量取本品7ml，加水稀释至20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤3次，每次30ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水10ml使溶解，放冷，过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm，柱高为23cm)，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇200ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得；本品每1ml含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计，不得低于0.10mg。