[发明专利]一种能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂及其制备方法有效
申请号: | 201710406812.X | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107226892B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 伍林;龙立;程少辉;叶军;吴晶;程坚 | 申请(专利权)人: | 武汉燃控碳烯科技有限公司 |
主分类号: | C08G8/32 | 分类号: | C08G8/32;C01B32/16;C01B32/205 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉 |
地址: | 430074 湖北省武汉市东湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 生成 纳米 改性 酚醛树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:
1)将酚类化合物、醛类化合物和碱性催化剂搅拌均匀,反应生成羟甲基酚化合物;
2)将步骤1)生成的羟甲基酚化合物升温后,加入过渡金属氢氧化物或氧化物,保温,得到酚醛树脂中间产物;
3)在和步骤2)相同的温度条件下,向步骤2)制得的酚醛树脂中间产物中加入氨基多羧酸配体,保温,然后用循环水进行冷却,得到含水改性酚醛树脂;
4)在真空条件下,将步骤3)制得的含水改性酚醛树脂加热,然后加入乙二醇或乙醇,得到能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂;
所述步骤1)中生成羟甲基酚化合物的条件为反应温度60~70℃,反应时间50~90min;酚类化合物为苯酚、对甲苯酚、间甲苯酚、对苯二酚、连苯三酚、间苯三酚、萘酚和羟甲基苯酚中的一种或两种;
醛类化合物为甲醛、乙醛、多聚甲醛和糠醛中的一种或两种;
碱性催化剂为氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钡、三乙胺、氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种;
所述步骤2)中的过渡金属氢氧化物为氢氧化铁、氢氧化镍、氢氧化钴和氢氧化铜中的一种,氧化物为氧化铁、氧化镍、氧化钴和氧化铜中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中羟甲基酚化合物的升温温度为80~100℃,加入过渡金属氢氧化物或氧化物后的保温时间为30~90min。
3.根据权利要求1所述的一种能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中加入氨基多羧酸配体后的保温时间为30~90min,用循环水进行冷却的冷却温度为30~35℃。
4.根据权利要求1所述的一种能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中氨基多羧酸配体为亚氨基二乙酸、氨三乙酸、乙二胺四乙酸、N-苯基亚氨基二乙酸和N-十二烷基乙二胺二乙酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中的真空条件为真空压强0.085~0.1MPa,含水改性酚醛树脂的加热温度为75~85℃。
6.一种能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂,其特征在于:所述能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂是根据权利要求1至5中任一权利要求所述的一种能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂的制备方法制备的能原位生成碳纳米管的改性酚醛树脂。
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