[发明专利]金负载的五氧化二钒颗粒的制备方法

说明书

本发明提供一种金负载的五氧化二钒颗粒及其制备方法，方法包括：1)将三氧化二钒颗粒在惰性气体下煅烧，得到活化的三氧化二钒颗粒；2)将活化的三氧化二钒颗粒加入到去离子水中，形成悬浮液A；3)将氯金酸溶于去离子水中，形成氯金酸溶液B；4)向悬浮液A加入氯金酸溶液B，形成悬浮液C；5)超声悬浮液C后静置，悬浮液C中生成有黑色絮状沉淀；6)将生成有黑色絮状沉淀的悬浮液C进行离心分离，获得沉淀物；7)烘干沉淀物，得到前驱物；8)将前驱物在空气中煅烧，得到黄色的金负载的五氧化二钒颗粒。本发明方法制备的颗粒为金纳米颗粒负载的、由纳米片自组装形成的花状颗粒，粒径在4‑5微米，方法简单，成本低廉，可大规模应用生产。

技术领域

本发明属于纳米技术领域，尤其涉及一种金负载的五氧化二钒颗粒及其制备方法。

背景技术

氧化钒纳米颗粒由于其独特的片层结构，优秀的光、电、磁等性质，在锂电池、气体传感以及催化领域有着非常出色的表现，受到了人们的广泛关注。氧化钒主要包括三种氧化物：五氧化二钒、二氧化钒和三氧化二钒。不同氧化钒根据性质不同应用在不同的领域。本发明由于只涉及到五氧化二钒，因此只对其进行简述。

五氧化二钒作为传统的生产硫酸的催化剂被人们所熟知。近年来，随着对其纳米结构的研究逐渐深入，其在锂离子电池和气体传感方面产生的优良性能被人广泛关注。根据文献报道，五氧化二钒纳米线对正丁胺非常敏感，可对千万分之一浓度的正丁胺产生响应。这将在食品和生物命科学中发挥重要的作用。

纳米材料的性质和应用性能很大程度上取决于其颗粒形貌和尺寸。另外，应用性能的提高可以采用在纳米颗粒上负载其他纳米材料形成复合物。在气体传感及催化剂方面，常用的负载物是贵金属颗粒(如金、银、铂、钯等)。通常负载的方法是将被负载物(对本发明来说为五氧化二钒)分散在水中，再将含有贵金属离子的溶液以一定比例加入被负载的分散体系中，之后加入还原剂，使得贵金属离子以被负载物为模板，在其上原位还原形成纳米颗粒，达到负载的目的。但这一方法在五氧化二钒上很难应用，主要原因是五氧化二钒的氧化还原电势比贵金属离子的电势高，当还原剂加入时，五氧化二钒被优先还原。无法得到贵金属负载的五氧化二钒颗粒。因此，合成贵金属负载的五氧化二钒颗粒往往应用溶胶凝胶法，或者物理方法(如物理蒸发沉淀法等)，这些方法需要较贵的前驱物或者仪器，成本较高，操作复杂，很难大规模生产。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种金负载的五氧化二钒花状颗粒。

本发明的第二目的在于提供一种金负载的五氧化二钒花状颗粒的制备方法，该方法操作简单、成本低廉、安全环保，可以大规模应用于实际生产中。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明一方面提供一种金负载的五氧化二钒颗粒，

金负载的五氧化二钒颗粒结构为五氧化二钒纳米片自组装形成的花状微米颗粒，粒径为4-5微米，组成花状颗粒的纳米片厚度为8-12纳米，金纳米颗粒分散在五氧化二钒纳米片表面。

此外，五氧化二钒纳米片厚度约为10纳米，负载的金纳米颗粒直径为10-20纳米，金纳米颗粒均匀分布在五氧化二钒的纳米片表面。

本发明第二方面提供一种金负载的五氧化二钒颗粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：

1)将三氧化二钒颗粒的纯净物在惰性气体气氛下煅烧，使三氧化二钒颗粒活化并冷却，得到活化的三氧化二钒颗粒；

2)将冷却后的活化的三氧化二钒颗粒加入到去离子水中，搅拌均匀，形成悬浮液A；

3)将氯金酸溶于去离子水中，搅拌均匀，形成氯金酸溶液B；

4)向悬浮液A加入氯金酸溶液B，形成悬浮液C；

5)超声悬浮液C后静置，悬浮液C中生成有黑色絮状沉淀；