[发明专利]一种多孔碳材料制备方法

权利要求书

1.一种多孔碳材料制备方法，其特征在于工艺过程包括制备卡拉胶水溶液、制备金属盐溶液、制备水凝胶、洗涤与冷冻水凝胶、冷冻干燥水凝胶和制备多孔碳材料共六个步骤：

(1)、制备卡拉胶水溶液：称取设定质量的卡拉胶，将搅拌器转速设定为800-1000r/min，热源温度设定为60-80℃，在磁力搅拌和加热条件下使卡拉胶溶解于200ml的二次蒸馏水中，肉眼判断卡拉胶完全溶解后停止加热，撤掉热源，得到质量百分比浓度为1-3％的卡拉胶水溶液，将卡拉胶水溶液静置在室温环境中10-20min使其自然冷却至50-60℃，完成卡拉胶水溶液的制备；

(2)、制备金属盐溶液：称取设定质量的金属盐，将搅拌器转速设定为800-1000r/min，在磁力搅拌下使金属盐溶解于50ml的溶剂中得到质量百分比浓度为0.1-0.2mol/L的金属盐溶液，完成金属盐溶液的制备；

(3)、制备水凝胶：在搅拌器转速为800-1000r/min的条件下，将步骤(1)制备的卡拉胶水溶液以每秒1-2滴的速度滴入步骤(2)制备的金属盐溶液中混合得到黄色水凝胶，完成水凝胶的制备；

(4)、洗涤与冷冻水凝胶：使用二次蒸馏水洗涤步骤(3)制备的水凝胶3-4次，将清洗后的水凝胶放入温度为-20℃的冰柜中冷冻12-24h后取出，完成水凝胶的洗涤与冷冻；

(5)、冷冻干燥水凝胶：将冷冻干燥机的冷阱温度设置为-43--50℃，真空度设置为0.1-10Pa，将步骤(4)洗涤与冷冻后的水凝胶放入冷冻干燥机中静置2-4d后取出，完成水凝胶的冷冻干燥；

(6)、制备多孔碳材料：标准大气压条下，将步骤(5)冷冻干燥的水凝胶置于管式炉中以2℃/min的升温速率将温度升至800℃后热解2h得到多孔碳材料，完成多孔碳材料的制备；所述卡拉胶为IOTA型卡拉胶；溶剂包括二次蒸馏水和无水乙醇；制备的多孔碳材料为Fe、S杂化多孔碳材料，属于碳气凝胶。

2.根据权利要求1所述的多孔碳材料制备方法，其特征在于采用的有机凝胶碳化法的原理是：当温度达到60-80℃时，卡拉胶大分子以无规则卷曲的形式存在于二次蒸馏水中，将卡拉胶水溶液滴入含金属阳离子的金属盐溶液中时，卡拉胶与金属盐发生凝胶化反应生成卡拉胶-金属盐水凝胶，在胶凝化反应过程中，金属阳离子在硫酸基团和卡拉胶之间形成分子内桥促进无规则卷曲的卡拉胶大分子链转变为双螺旋结构及其聚合体，卡拉胶-金属盐水凝胶经过冷冻干燥和热解碳化得到具有分层多孔结构的杂化多孔碳材料。