[发明专利]中子粉末衍射仪探测器零点标定方法

说明书

技术领域

本发明属于中子衍射测量技术领域，具体涉及一种中子粉末衍射仪探测器零点的标定方法。

背景技术

中子粉末衍射仪广泛应用于物理和材料领域，其具体的应用领域包括但不限于以下研究领域：粉末和多晶样品的晶体结构和磁结构的标定；不同温度条件下的材料结构演化过程研究；准确确定轻原子和近邻原子以及同位素在晶体结构中的位置；建立原位化学气固反应动力学方程。通常的中子粉末衍射仪的工作原理如下所述：从反应堆孔道引出的“白色”连续中子束，经第一准直器α1限制方向发射并导向单色器，单色器一般为板状单晶体，其特定的晶面族选择入射中子束中波长为λ单色的中子，将它们反射导向，通过第二准直器至安放在样品台上的待测样品；入射的“单色”中子束被样品弹性散射后，按照不同的晶面族分别射向不同的方向，满足Bragg方程的中子在空间发生干涉，散射中子强度由准直器和中子计数器组成的探测器系统步进扫描，作为衍射角2θ的函数进行收集记录，从而形成中子衍射谱。探测器零点定义为每支探测器步进扫描通过直穿束过程中，测得的计数最大值处所对应的探测器旋转角度。探测器相对效率定义为每支探测器相对于某一支探测器的计数效率。

由中子粉末衍射仪的工作原理可知，中子衍射谱的形成包含了两方面的要素：探测器计数和衍射角。探测器相对效率标定的准确度直接影响着衍射谱计数的准确度，探测器零点标定的准确度直接影响着衍射角的准确度。因此，寻求准确度高的标定方法是很有必要的。常规的探测器相对效率和探测器零点的标定是通过使用所有探测器步进扫描经单色器的单色中子束，每支探测器将获得一个中子计数随探测器旋转角度的分布，将该分布峰值处对应的幅度定为探测器计数，将该分布的峰值处对应的旋转角度定为探测器零点，从而获得探测器的相对效率和零点值。使用常规方法标定探测器零点，其步骤更为简单，但准确度不高，尤其是在束流强度高和第三准直器安装情况不太满意的情况下，造成峰形不对称以及峰值变化差异大，使探测器零点不能获得准确的数值。

目前，没有文献报道过相关技术研究。因此，到底如何在各种情况下都能准确标定中子粉末衍射仪的探测器零点，则是现有技术中有待解决的问题。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明公开了一种中子粉末衍射仪探测器零点标定方法，用于对中子粉末衍射仪的探测器零点进行准确地标定。

一种中子粉末衍射仪探测器零点标定方法，按执行的先后顺序包括以下步骤：（1）使用中子粉末衍射仪快速测量中子衍射谱，用于估算衍射谱的本底坪区及衍射峰强度；（2）使用中子粉末衍射仪测量标准粉末样品的大角度范围中子衍射谱；（3）将每支探测器所测得的部分衍射谱数据分离出来，并将衍射谱数据的角度值减去对应探测器零点的估计初值后，单独保存成一个衍射谱数据文件；（4）使用专业的衍射谱结构精修分析软件对每支探测器测得的部分衍射谱进行数据拟合分析，确定每支探测器的零点漂移量；（5）每支探测器的估计初值减去对应的零点漂移量即可作为探测器零点。

所述中子粉末衍射仪所使用的探测器是一组由多支正比计数管所组合成的弧形探测器阵列，该探测器阵列可绕样品中心为轴旋转，步进角小于0.1°。

所述标准粉末样品具有确定的晶体结构，并且中子衍射峰强度高、数量多、分布范围广、分布均匀，例如Y₂O₃标准粉末样品。

所述中子衍射谱的最高峰计数幅度大于5000。

所述衍射谱角度范围以每支探测器所测得的部分衍射谱至少包含两个明显衍射峰为准，一般情况下，该角度范围需要大于15°。

所述衍射峰幅度与本底坪区的比值应大于1.5。

相比传统的步进扫描直穿束的标定方法，本发明的标定方法具有更高的适应性，针对各种传统方法不能准确标定的情况（例如单色中子束流强度高和第三准直器安装情况不太满意的情况），该方法仍能准确标定探测器零点。

具体实施方式

一种中子粉末衍射仪探测器零点标定方法，具体涉及一种用于对中子粉末衍射仪的探测器零点的准确标定方法。

一种中子粉末衍射仪探测器零点标定方法，包括以下步骤：

第一步、衍射计数估算：使用中子粉末衍射仪快速测量中子衍射谱，用于估算衍射谱的本底坪区及衍射峰强度；

第二步、中子衍射谱测量：使用中子粉末衍射仪测量标准粉末样品的大角度范围中子衍射谱；

第三步、数据保存：将每支探测器所测得的部分衍射谱数据分离出来，并将衍射谱数据的角度值减去对应探测器零点的估计初值后，单独保存成一个衍射谱数据文件；