[发明专利]一种胺-钌共轭金属配合物及其在近红外电致变色薄膜中的应用有效
申请号: | 201710407728.X | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107163084B | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 钟羽武;李志娟;邵将洋;龚忠亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K9/02;G02F1/15 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;王春霞 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 共轭 金属 配合 及其 外电 变色 薄膜 中的 应用 | ||
1.一种胺-钌共轭金属配合物,其结构式如式Ⅰ所示,
2.权利要求1所述胺-钌共轭金属配合物的制备方法,包括如下步骤:
(1)三氯-4,4’,4”-三甲酯基三联吡啶钌(III)与三氟甲烷磺酸银进行配体交换反应;向所述配体交换反应后的滤液中加入N-二(4-甲氧基苯基)-3’,5’-二(吡啶-2-基)-[1,1’-二苯基]-4-胺配体进行配位反应,得到式Ⅱ所示4,4’,4”-三酯基三联吡啶钌配合物;
所述配体交换反应的时间为2~5小时;
所述三氯-4,4’,4”-三甲酯基三联吡啶钌(III)与所述三氟甲烷磺酸银的摩尔比为1:3~4;
所述配位反应的时间为10~15小时;
所述方法还包括柱层析分离式Ⅱ所示4,4’,4”-三酯基三联吡啶钌配合物的步骤;
所述柱层析分离采用的洗脱剂为体积比为10:1~3的二氯甲烷与乙腈的混合液;
(2)在三乙胺存在的条件下,式Ⅱ所示4,4’,4”-三酯基三联吡啶钌配合物进行水解反应;然后经水解反应后加入盐酸即得权利要求1所述胺-钌共轭金属配合物;
所述水解反应的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和水的混合液;
所述水解反应的时间为12~48小时;
加入所述盐酸之前,所述方法还包括如下步骤:
去除所述水解反应后体系的溶剂,然后加入四正丁基氢氧化铵的甲醇-水溶液;
所述四正丁基氢氧化铵的甲醇-水溶液指的是以甲醇和水的混合液为溶剂的溶液;
所述四正丁基氢氧化铵与所述盐酸的摩尔比不大于1:1。
3.一种胺-钌共轭金属配合物单层薄膜,由权利要求1所述胺-钌共轭金属配合物吸附于纳米TiO2表面形成。
4.权利要求3所述胺-钌共轭金属配合物单层薄膜的制备方法,包括如下步骤:
在基底上制备纳米TiO2涂层;然后浸渍于权利要求1所述胺-钌共轭金属配合物的溶液中即得;
所述胺-钌共轭金属配合物的溶液的浓度为0.25~0.35mM;
所述胺-钌共轭金属配合物的溶液采用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:按照下述步骤制备所述纳米TiO2涂层:
采用刮涂的方法将TiO2浆体涂抹到所述基底上,晾干后置于马弗炉中,在400~500℃的条件下煅烧10~20min,然后冷却至70~90℃。
6.权利要求1所述胺-钌共轭金属配合物或权利要求3所述胺-钌共轭金属配合物单层薄膜在制备近红外电致变色薄膜或近红外电致变色器件中的应用。
7.一种近红外电致变色器件,其特征在于:所述近红外电致变色器件的工作电极为权利要求3所述胺-钌共轭金属配合物单层薄膜。
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