[发明专利]同时快速检测土壤中多种有机磷酸酯阻燃剂方法

权利要求书

1.同时快速检测土壤中多种有机磷酸酯阻燃剂方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：

1）将土壤样品冷冻干燥，然后研磨过1 mm筛；

2） 在34 mL不锈钢加速溶剂萃取池底部放置一张纤维素滤膜，准确称取5.00 g活化硅胶和2.00 g活化铜粉先后放置于萃取池中，然后在铜粉上覆盖一张纤维素滤膜，再准确称取10.00 g土壤样品放置于萃取池中，然后再加入20 ng内标化合物，搅拌均匀，萃取池的剩余空间用硅藻土充满，然后进行加速溶剂萃取与净化；

其中，加速溶剂萃取条件：萃取溶剂为体积比为1:1的正己烷与丙酮混合溶液，萃取压力为1500 psi，萃取温度为100 °C，静态萃取时间为10 min，冲洗体积为60%池体积，氮气吹扫时间为60 s，萃取循环次数为2次；

3）对步骤2）得到的溶液浓缩至近干后，100 µL色谱纯正己烷定容；

4）采用气相色谱-串联离子阱质谱仪测定步骤3）所得溶液中的有机磷酸酯；

其中，检测条件为：色谱参数：TR-5MS毛细管色谱柱，载气为高纯氦气，恒流模式、流速为1 mL/min，脉冲不分流进样、脉冲压力20 psi、脉冲时间1 min，进样量2 µL，进样口温度250 °C；色谱柱升温程序：初始柱温50 °C保持1 min、10 °C/min升至180 °C并保持8 min、20 °C/min升至240 °C并保持8 min、3 °C/min升至255 °C、30 °C/min升至300 °C并保持5min；质谱参数：离子源温度250 °C，传输线温度280 °C，EI源70 eV，选择反应监测模式，溶剂延迟时间6 min；

在各化合物的保留时间下，采用内标法以色谱峰面积计算土壤中有机磷酸酯的含量即可。

2.根据权利要求1所述的同时快速检测土壤中多种有机磷酸酯阻燃剂方法，其特征在于，分析的有机磷酸酯包括磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三异丁酯、磷酸三正丁酯、磷酸三（2-氯乙基）酯、磷酸三(1，3-二氯丙基)酯、磷酸三-(2-氯丙基)酯、磷酸丁氧基乙基酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯基-2-乙基己酯、磷酸三辛酯、三苯基氧膦或磷酸三甲苯酯中的一种或几种组合。

3.根据权利要求1所述的同时快速检测土壤中多种有机磷酸酯阻燃剂方法，其特征在于，选用的内标化合物为氘代磷酸三正丁酯和氘代磷酸三苯酯。

4.根据权利要求1所述的同时快速检测土壤中多种有机磷酸酯阻燃剂方法，其特征在于，所述步骤1）中的活化硅胶为硅胶，在200 °C活化24小时后并用重量比为3%的去离子水灭活，活化铜粉为铜粉用稀硫酸活化后并用水和丙酮洗至中性。