[发明专利]一种氟硅防水拒油剂及其应用

权利要求书

1.一种氟硅防水拒油剂，其特征在于，所述氟硅防水抗油剂的有效成分是十二氟庚氧丙基三甲氧基硅烷，其结构式为：

H(CF₂CF₂)₃CH₂OCH₂CH₂CH₂-Si(OCH₃)₃。

2.根据权利要求1所述氟硅防水抗油剂，其特征在于，所述十二氟庚氧丙基三甲氧基硅烷通过以下步骤制备：

1)将十二氟庚醇与碱性氢化物溶液混合，加入溴代丙烯，搅拌，进行缩合反应，反应后萃取，取有机相，干燥，减压蒸馏，即得十二氟庚基烯丙基醚；

2)在无水环境下，将十二氟庚基烯丙基醚与催化剂混合，加入三甲氧基硅烷，进行硅氢化反应，即得十二氟庚氧丙基三甲氧基硅烷。

3.根据权利要求2所述的氟硅防水拒油剂，其特征在于，步骤1)中所述十二氟庚醇与所述溴代丙烯的摩尔比为1:1.0～2.0；

步骤2)中所述十二氟庚基烯丙基醚与所述三甲氧基硅烷的摩尔比为1:1～1.2。

4.根据权利要求2或3所述的氟硅防水拒油剂，其特征在于，所述碱性氢化物选自氢化锂、氢化钠、氢化钾、氢化钙、氢化钡中一种，优选为氢化钠；

所述十二氟庚醇与碱性氢化物的摩尔比为1:1.5～2.0。

5.根据权利要求2-4任一所述的氟硅防水拒油剂，其特征在于，所述催化剂选自Speier催化剂、Karstedt催化剂、光活化乙酰丙酮铂催化剂、三(二亚苄基丙酮)二钯三环己基膦复合物催化剂、三(三苯基膦)羰基二氢钌(Ⅱ)催化剂、碘化三(三苯基膦)合铑催化剂、Wilkinson催化剂中的一种，优选为Speier催化剂；

所述催化剂的质量占所述硅氢化反应中反应物总质量的10～20ppm，优选为15ppm。

6.根据权利要求2-5任一所述的氟硅防水抗油剂，其特征在于，步骤1)中所述缩合反应在反应溶剂中进行，所述反应溶剂选自二氧六环、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的一种；

所述反应溶剂与所述溴代丙烯的体积比为3.5～7.5:1，优选为5～6:1。

7.根据权利要求2-6任一所述的氟硅防水抗油剂，其特征在于，所述缩合反应的温度为60℃～80℃，反应时间为5～7小时；

所述硅氢化反应的温度为70℃～90℃，反应时间为4～6小时；

所述硅氢化反应结束后在不高于60℃的温度下减压去除未反应原料。

8.根据权利要求2-7任一所述的氟硅防水抗油剂，其特征在于，步骤1)中所述萃取的萃取剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯中一种；

步骤2)反应结束后得到的粗产品以正戊烷、正庚烷、正己烷中的一种进行洗涤。

9.权利要求1-8任一所述的氟硅防水拒油剂在玻璃、陶瓷、电子触摸板、金属制品、办公设备的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述玻璃或陶瓷上的应用，具体采用如下步骤制膜：

1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、水混合，加入盐酸，进行水解缩聚反应1.5～2.5小时，加入聚乙二醇静置20～30小时，制得二氧化硅溶胶；

2)将二氧化硅溶胶浸涂在待处理的玻璃或陶瓷表面，干燥，烘焙，玻璃或陶瓷表面形成二氧化硅无机膜；

3)将所述十二氟庚氧丙基三甲氧基硅烷稀释至2％～10％的浓度，喷涂在二氧化硅无机膜表面，烘干，即得覆膜玻璃或陶瓷；

其中，步骤1)中所述正硅酸乙酯、无水乙醇及水的摩尔比为1：8～12:4～6；所述盐酸与正硅酸乙酯的摩尔比为0.05～0.1：1，优选为0.07:1；

优选地，所述玻璃或陶瓷上制膜的具体步骤为：

1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、水混合，加入10％盐酸进行水解缩聚反应1.5～2.5小时，加入聚乙二醇静置20～30小时，制得二氧化硅溶胶；

2)将二氧化硅溶胶浸涂在待处理的玻璃或陶瓷表面，80℃～120℃干燥25～35分钟，300℃～400℃烘焙1.5～2.6小时，玻璃或陶瓷表面形成二氧化硅无机膜；

3)将所述十二氟庚氧丙基三甲氧基硅烷稀释至4％～6％的浓度，喷涂在二氧化硅无机膜表面，120℃～160℃烘干30～60min，即得覆膜玻璃或陶瓷。