[发明专利]一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法有效
申请号: | 201710408683.8 | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107098337B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 李耀刚;谢赫;侯成义;王宏志;张青红 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C01B32/192 | 分类号: | C01B32/192;C09K11/65 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水分 散型氮 掺杂 石墨 量子 制备 方法 | ||
1.一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,包括:
(1)室温条件下,将氧化石墨GO、还原剂和氮源分散在水中,超声,然后进行水热反应,冷冻干燥,得到氮掺杂石墨烯水凝胶N-rGO;其中水热反应的温度为150~200℃,反应时间为5-10h;氧化石墨GO和还原剂的质量比为1:0.5~1:1,氧化石墨GO和氮源的质量比为1:0.1~1:0.5;其中还原剂为赖氨酸、谷氨酸、抗坏血酸或丝氨酸;
(2)将氮掺杂石墨烯水凝胶N-rGO中加入浓硫酸和氧化剂,然后进行氧化反应,待反应结束后加入超纯水反应,然后终止反应后,分离提纯,冷冻干燥,即得水分散型氮掺杂石墨烯量子点;其中N-rGO和浓硫酸的质量比为1:100~1:200,N-rGO和氧化剂的质量比为1:5~1:10;其中氧化反应为:在油浴条件下进行,氧化反应的温度为30~45℃,反应时间为1~4h。
2.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中氮源为三聚氰胺、尿素、乙醇胺、乙二胺或六亚甲基四胺。
3.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中冷冻干燥温度为-50~20℃,时间为12~48h。
4.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:步骤(2)中将氮掺杂石墨烯水凝胶N-rGO中加入浓硫酸和氧化剂在冰水浴条件下进行,先加入浓硫酸,后加入氧化剂,加入氧化剂的时间为20~30 min。
6.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:步骤(2)中待反应结束后加入的超纯水与浓硫酸的质量比为反应2:1~5:1,反应时间为10~30min。
7.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中终止反应为:加入120~160mL的超纯水、1~5mL的双氧水终止反应。
8.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中分离提纯具体为:真空抽滤反应液,取滤液部分进行透析,再蒸发至只剩下沉淀物;其中透析采用透析袋的截流分子量为50~1000道尔顿;透析过程中采用超纯水,且每天更换超纯水,至少连续透析一周,至pH为 6~8;蒸发为:旋转蒸发仪蒸发,温度为30~99℃,旋转速度为5~300rpm。
9.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中冷冻干燥为:-50~ -20℃下冷冻干燥12~48h。
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