[发明专利]一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710408683.8 申请日: 2017-06-02
公开(公告)号: CN107098337B 公开(公告)日: 2019-08-06
发明(设计)人: 李耀刚;谢赫;侯成义;王宏志;张青红 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C01B32/192 分类号: C01B32/192;C09K11/65
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达
地址: 201620 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 水分 散型氮 掺杂 石墨 量子 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,包括:

(1)室温条件下,将氧化石墨GO、还原剂和氮源分散在水中,超声,然后进行水热反应,冷冻干燥,得到氮掺杂石墨烯水凝胶N-rGO;其中水热反应的温度为150~200℃,反应时间为5-10h;氧化石墨GO和还原剂的质量比为1:0.5~1:1,氧化石墨GO和氮源的质量比为1:0.1~1:0.5;其中还原剂为赖氨酸、谷氨酸、抗坏血酸或丝氨酸;

(2)将氮掺杂石墨烯水凝胶N-rGO中加入浓硫酸和氧化剂,然后进行氧化反应,待反应结束后加入超纯水反应,然后终止反应后,分离提纯,冷冻干燥,即得水分散型氮掺杂石墨烯量子点;其中N-rGO和浓硫酸的质量比为1:100~1:200,N-rGO和氧化剂的质量比为1:5~1:10;其中氧化反应为:在油浴条件下进行,氧化反应的温度为30~45℃,反应时间为1~4h。

2.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中氮源为三聚氰胺、尿素、乙醇胺、乙二胺或六亚甲基四胺。

3.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中冷冻干燥温度为-50~20℃,时间为12~48h。

4.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾。

5.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:步骤(2)中将氮掺杂石墨烯水凝胶N-rGO中加入浓硫酸和氧化剂在冰水浴条件下进行,先加入浓硫酸,后加入氧化剂,加入氧化剂的时间为20~30 min。

6.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:步骤(2)中待反应结束后加入的超纯水与浓硫酸的质量比为反应2:1~5:1,反应时间为10~30min。

7.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中终止反应为:加入120~160mL的超纯水、1~5mL的双氧水终止反应。

8.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中分离提纯具体为:真空抽滤反应液,取滤液部分进行透析,再蒸发至只剩下沉淀物;其中透析采用透析袋的截流分子量为50~1000道尔顿;透析过程中采用超纯水,且每天更换超纯水,至少连续透析一周,至pH为 6~8;蒸发为:旋转蒸发仪蒸发,温度为30~99℃,旋转速度为5~300rpm。

9.根据权利要求1所述的一种水分散型氮掺杂石墨烯量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中冷冻干燥为:-50~ -20℃下冷冻干燥12~48h。

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