[发明专利]一种葵子麝香的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于香精领域，尤其是涉及一种葵子麝香的合成方法。

背景技术

葵子麝香用于配制许多香精，并用作定香剂。人造麝香，在含硝基的人造麝香中是香气最佳的一种。常用的硝基麝香之一，适用于各种日用香精。

传统工艺间甲酚甲醚的合成在氢氧化钠水溶液中加入相转移催化剂，滴加硫酸二甲酯和间甲酚混合液生成(废水量大、生产效率低)，然后间甲酚甲醚再在硫酸存在下，用异丁醇烃化成叔丁基甲氧基甲苯，最后用硝酸硝化而制得。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种葵子麝香的合成方法，相对于传统的生产工艺，即提高了收率又减少废水的处理，节省了人力资源，减少能耗，更加安全可靠。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种葵子麝香的合成方法，该合成方法包括如下步骤：

(1)将间甲酚、相转移催化剂、强碱的水溶液、氯甲烷进行混合，反应后生成间甲基苯甲醚；

(2)将催化剂与溶剂进行混合，在其中滴加所述的间甲基苯甲醚，滴加0.5-2小时，然后滴加叔丁基氯，滴加0.5-2小时，滴加完成后，反应3-5小时后生成对叔丁基甲氧基甲苯；

(3)将所述的对叔丁基甲氧基甲苯溶于溶剂中，得到预反应物，将浓硫酸溶于发烟硝酸中，得到混酸，将所述的预反应物与混酸分别注入微反应器中进行反应，反应完成后得到所述的葵子麝香；

其中，步骤(2)中的溶剂与步骤(3)中的溶剂相同或不同。

进一步，所述的步骤(1)中的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述的步骤(1)中相转移催化剂为苄基三甲基氯化铵、甲基三辛基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵中的一种。

3、根据权利要求1所述的葵子麝香的合成方法，其特征在于：所述的步骤(1)的反应温度为70-100℃，反应时间6-8小时。

进一步，所述的步骤(1)中反应后，将反应物分离出有机相，将所述的有机相进行中和、洗涤、减压蒸馏后得到所述的葵子麝香；所述的分离步骤分离出水相，在水相中加入强碱溶液，然后进行过滤，滤出的氯化物进行循环套用；所述的中和步骤使用35％的盐酸进行中和。

进一步，所述的步骤(1)中间甲酚与强碱的摩尔比为1:(1.2-1.8)；所述的步骤(1)中的间甲酚与相转移催化剂的摩尔比为1：(0.01-0.03)；所述的步骤(1)中的间甲酚与氯甲烷的摩尔比为1：(1.05-1.2)。

进一步，所述的步骤(2)的反应温度为-5-10℃。

进一步，所述的步骤(2)中的溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷；所述的步骤(2)中的催化剂为无水三氯化铝。

进一步，所述的步骤(2)中间甲基苯甲醚与催化剂的摩尔比为1:(0.25-0.45)；所述的步骤(2)中的间甲基苯甲醚与溶剂的摩尔比为1:(1.3-1.6)；所述的步骤(2)中的间甲基苯甲醚与叔丁基氯的摩尔比为1:(1.05-1.15)。

9、根据权利要求1所述的葵子麝香的合成方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。

进一步，所述的步骤(3)中的对叔丁基甲氧基甲苯与溶剂的摩尔比为1:(2-3)；所述的步骤(3)中的对叔丁基甲氧基甲苯与浓硫酸的摩尔比为1:(2.5-3.5)；所述的步骤(3)中的对叔丁基甲氧基甲苯与发烟硝酸的摩尔比为1:(8-10)。

葵子麝香的合成的反应方程式如下：

相对于现有技术，本发明所述的葵子麝香的合成方法具有以下优势：

本发明所述的葵子麝香的合成方法将间甲酚与氯甲烷在强碱的水溶液中合成间甲基甲醚(碱水溶液补加氢氧化钠过滤出氯化钠后循环套用)，相对于传统的生产工艺，即提高了收率又减少废水的处理，节省了人力资源，减少能耗，更加安全可靠。

附图说明

图1为葵子麝香的合成方法的流程图。

具体实施方式

除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。

下面结合实施例及附图来详细说明本发明。

实施例1

所述的葵子麝香的合成方法，包括如下步骤：