[发明专利]一种奥拉帕尼二水合物及其制备方法在审
申请号: | 201710411524.3 | 申请日: | 2017-06-05 |
公开(公告)号: | CN107098862A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 张作芳;付艳肖;高瑞照 | 申请(专利权)人: | 山东裕欣药业有限公司 |
主分类号: | C07D237/32 | 分类号: | C07D237/32;A61K31/502;A61P35/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276017 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 奥拉帕尼二 水合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种奥拉帕尼二水合物,其特征在于,其分子式为:C24H23FN4O3·2H2O,其以2θ±0.2°衍射角表示的X-射线粉末衍射图谱在6.75°、7.04°、9.16°、10.53°、15.20°、17.46°、20.68°、22.21°、27.43°、28.62°、29.30°、35.23°、37.14°处显示有特征衍射峰。
2.如权利要求1所述的奥拉帕尼二水合物,其特征在于,使用Cu‐Kα射线测量得到的X‐射线粉末衍射图如图1所示。
3.如权利要求1或2所述的奥拉帕尼二水合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将奥拉帕尼粗品溶于混合溶剂中,以220~250转/分钟的速度搅拌加热使粗品完全溶解,至溶液澄清,过滤;
2)将上述得到的溶液缓慢降温,当降至-5~0℃时向溶液中按2.0~3.0mL/min的流速加入预冷的纯化水至出晶,继续降温至-20℃~-10℃析晶,保温搅拌至析晶完全,养晶;
3)抽滤,收集晶体,少量纯化水洗涤,真空干燥,得白色结晶性粉末。
4.如权利要求3所述的奥拉帕尼二水合物的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述混合溶剂为二甲亚砜和水的混合溶剂;奥拉帕尼粗品和混合溶剂的质量体积比为1g:15~20ml。
5.如权利要求3所述的奥拉帕尼二水合物的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述混合溶剂中,二甲亚砜和水的体积比为2~4:1。
6.如权利要求3所述的奥拉帕尼二水合物的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述混合溶剂与步骤2)中所述纯化水的体积比为1:3~4。
7.如权利要求3所述的奥拉帕尼二水合物的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述降温幅度为每10分钟1℃~3℃,养晶时间为2~4h。
8.如权利要求3所述的奥拉帕尼二水合物的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述真空干燥是指40~50℃下真空干燥4~6h。
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