[发明专利]一种二氧化钛/碳气凝胶光阴极的制备方法和应用

权利要求书

1.一种二氧化钛/碳气凝胶光阴极的制备方法，其特征在于，该方法以钛酸四丁酯为钛源，通过添加晶面封端剂、氧化剂，在水热条件下制备获得同时具有{101}和{001}晶面的锐钛矿型TiO₂纳米晶，再通过电泳沉积的方法将{101}-{001}TiO₂纳米颗粒负载到碳气凝胶电极上，制备得到{101}-{001}二氧化钛/碳气凝胶光阴极材料。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/碳气凝胶光阴极的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：

(1)称取钛酸四丁酯，再依次滴加封端剂和氧化剂，搅拌10～30min，得到前驱体溶液，然后移至反应釜中，密封后放入烘箱内在180～220℃温度范围内水热反应18～24h，反应结束后，将反应釜冷却至室温，对产物进行离心分离，并用去离子水、乙醇多次清洗，清洗完后，将样品置于真空干燥箱中，在60～80℃下干燥12～24h；

(2)将步骤(1)制备得到的{101}-{001}TiO₂纳米颗粒超声分散于丙酮中，然后加入碘单质，以碳气凝胶作为阴极，钛板作为阳极，并使得两电极之间的距离保持2cm，在10～15V电压下沉积0.5～1h，将上述材料沉积到碳气凝胶上，沉积完毕后将电极取出置于真空干燥箱中在60～80℃下干燥12～24h，即制备得到{101}-{001}二氧化钛/碳气凝胶光阴极材料。

3.根据权利要求2所述的一种二氧化钛/碳气凝胶光阴极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的封端剂为氢氟酸，所述的氧化剂为过氧化氢。

4.根据权利要求2所述的一种二氧化钛/碳气凝胶光阴极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的钛酸四丁酯、封端剂、氧化剂的体积比为5：(0～0.6)：(0～6)，通过调节封端剂、氧化剂的添加量，从而制备出不同{101}晶面暴露比的TiO₂纳米颗粒。

5.根据权利要求2所述的一种二氧化钛/碳气凝胶光阴极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中{101}-{001}TiO₂纳米颗粒在丙酮中的加入量为40～50mg/50～100mL丙酮。

6.根据权利要求2所述的一种二氧化钛/碳气凝胶光阴极的制备方法，其特征在于，步骤(2)中{101}-{001}TiO₂纳米颗粒与碘单质的质量比为40～50：10～20。

7.如权利要求1或2制备得到的二氧化钛/碳气凝胶光阴极在产氢中的应用。

8.根据权利要求7所述的一种二氧化钛/碳气凝胶光阴极的应用，其特征在于，在密封气体循环体系中配备自制三电极反应器及真空气路，以{101}-{001}二氧化钛/碳气凝胶光阴极材料作为工作电极，钛板作为对电极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，在含有0.3～0.8mol L^-1KOH电解质的水溶液中，在紫外光照射下施加-0.6～-0.3V(vs.SCE)偏压，从而在光阴极实现分解水产生氢气，产氢量为0.172～1.442L·h^-1·mg^-1。