[发明专利]一种磷酸铁催化竹粉液化制备糠醛的方法有效
| 申请号： | 201710412879.4 | 申请日： | 2017-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN107311964B | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 叶俊;蒋剑春;徐俊明;陈水根;周铭昊;王奎;李静;夏海虹;刘朋 | 申请（专利权）人： | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
| 主分类号： | C07D307/50 | 分类号： | C07D307/50 |
| 代理公司： | 32200 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人： | 唐循文 |
| 地址： | 210042 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 催化 液化 制备 糠醛 方法 | ||
1.一种磷酸铁催化竹粉液化制备糠醛的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）称取竹粉加入到高压反应釜中；
（2）水和四氢呋喃的混合液作为溶剂加入到反应釜中，所述水与四氢呋喃的质量比为1:1～1:10，竹粉与溶剂质量比例1:1～1:100；
（3）称取催化剂FePO4·2H2O加入到反应釜中，所述的FePO4·2H2O与竹粉的质量比不超过1；
（4）称取NaCl加入到反应釜中，所述的NaCl与水的质量比不低于30%；
（5）盖紧高压釜釜盖用氮气、氢气或惰性气体置换釜内的空气；
（6）升温，搅拌，恒温液化反应，所述液化温度为100～300℃，恒温不超过6h，制得糠醛。
2.根据权利要求1所述磷酸铁催化竹粉液化制备糠醛的方法，其特征在于所述竹粉由竹片经粉碎至10～200目而得。
3.根据权利要求1所述磷酸铁催化竹粉液化制备糠醛的方法，其特征在于所述的水与四氢呋喃的质量比为1:1～1:5；竹粉与溶剂的质量比为1:5～1:50。
4.根据权利要求1所述磷酸铁催化竹粉液化制备糠醛的方法，其特征在于所述的竹粉与溶剂的质量比例1:5～1:15。
5.根据权利要求1所述磷酸铁催化竹粉液化制备糠醛的方法，其特征在于所述FePO4·2H2O与竹粉的质量比为0.05～1。
6.根据权利要求1所述磷酸铁催化竹粉液化制备糠醛的方法，其特征在于所述NaCl与水的质量比为30%～50%。
7.根据权利要求1所述磷酸铁催化竹粉液化制备糠醛的方法，其特征在于所述竹粉及溶剂的总体积不小于反应釜体积的1/3，所述反应釜内气体置换的次数为3～6次。
8.根据权利要求1所述磷酸铁催化竹粉液化制备糠醛的方法，其特征在于所述反应温度为150～250℃，所述反应时间为0.5～3h。
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