[发明专利]埃洛石气凝胶材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710412948.1 申请日: 2017-06-05
公开(公告)号: CN108969467A 公开(公告)日: 2018-12-11
发明(设计)人: 李洪彦;宋礼猛;刘洪丽;周建国;张宝莲 申请(专利权)人: 天津城建大学
主分类号: A61K9/00 分类号: A61K9/00;A61K47/02;A61K31/573;A61K31/366;A61K31/22
代理公司: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 代理人: 王秀奎
地址: 300384*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 气凝胶材料 地塞米松 洛伐他汀 制备 浸泡 混合溶液 聚合产物 聚合反应 逐渐增加 释放 分散液 引发剂 服药 给药 介孔 微孔 聚合
【权利要求书】:

1.埃洛石气凝胶材料,其特征在于:埃洛石气凝胶材料平均比表面积为600-608m2g-1,埃洛石气凝胶材料中同时存在纳米尺度和微米尺度孔隙,纳米尺度孔隙平均为10-12nm,微米尺度孔隙平均为20-22μm,按照下述步骤进行:

步骤1,将0.5-20重量份埃洛石纳米管加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中,超声分散均匀,得到埃洛石分散液;将0.5-20重量份苯乙烯磺酸钠,0.01-2重量份聚二乙烯基硅氧烷,0.01-0.5重量份引发剂,0.01-10重量份地塞米松加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中,搅拌后将上述溶液加入到埃洛石分散液中,超声分散均匀,抽真空后保持真空,随后恢复到常压,重复抽真空三次,洗涤后得到步骤1产物;

聚二乙烯基硅氧烷为数均分子量500-5000,优选1000—3000,乙烯基含量摩尔百分数(即乙烯基摩尔数与整个氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷摩尔数的比例)0.1-5%的氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷或者氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷;

步骤2,将上述步骤1产物分散于100重量份水中,水浴升温至50-80℃引发聚合反应,聚合反应时间至少为48h,得到步骤2产物;

步骤3,将上述步骤2的产物洗涤后分散于100重量份水中,向上述分散液中加入0.05-20重量份的洛伐他汀和0.01-2重量份引发剂,搅拌均匀后,水浴升温至60-100℃引发聚合反应,聚合反应时间至少为36h,制得埃洛石气凝胶水凝胶;

步骤4,将埃洛石气凝胶水凝胶置于CO2超临界高压萃取装置中,以CO2为介质在温度10-300℃和气压1-20MPa下进行超临界干燥至少1h,可得到埃洛石气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的埃洛石气凝胶材料,其特征在于:在步骤1中,埃洛石纳米管为1-10重量份,加入到去离子水和乙醇的混合液中超声分散1h,苯乙烯磺酸钠为1-10重量份,聚二乙烯基硅氧烷为0.1-1重量份,引发剂为0.01-0.1重量份,地塞米松为0.1-5重量份,加入到去离子水和乙醇的混合液中搅拌10-60min后,加入到埃洛石分散液中,超声分散30min,将上述混合液抽真空后保持1h。

3.根据权利要求1所述的埃洛石气凝胶材料,其特征在于:在步骤2中,在进行聚合反应时选择在50-80℃下聚合30-60min,然后降温至10-60℃下聚合12-24h,再依次在80℃,90℃和100℃下分别聚合2-8h。

4.根据权利要求1所述的埃洛石气凝胶材料,其特征在于:在步骤3中,向上述分散液中加入0.1-15重量份洛伐他汀和0.01-1重量份引发剂搅拌1h,引发剂选择过氧化二苯甲酰(BPO)或者偶氮二异丁腈(ABIN),在进行聚合反应时选择在60-100℃下聚合20-50min,然后降温至30-70℃下聚合20-30h,再依次在80℃,90℃和100℃下分别聚合2h。

5.根据权利要求1所述的埃洛石气凝胶材料,其特征在于:在步骤4中,进行超临界干燥的时间为2-4h,优选3h。

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