[发明专利]一种制备超细钛合金粉的方法

说明书

技术领域

本发明内容属于钛粉制备领域，具体涉及一种制备超细钛合金粉的方法。

背景技术

由于钛的高熔点、高强度和高化学活性，所以钛粉末制备十分困难。现有技术制备钛粉主要方法有熔盐电解还原法、氢化脱氢法、机械合金化法、气相还原法、气体雾化法、旋转电极法等。目前，旋转电极法和氢化脱氢法是制备钛粉的两种主要方法。氢化脱氢法具有设备和工艺流程简单、生产成本低等优点，目前国内37μm以上的钛粉主要采用该法制备。但是，氢化钛粉在高温脱氢过程中粉末容易长大和结块，所以，采用传统氢化脱氢方法难以制备出高品质、小尺寸的钛粉。

另外，中南大学的何薇等人以海绵钛为原料，采用经过氢化破碎、阻止剂包覆、真空脱氢以及阻止剂脱除的方法制备出中位径达6.16μm，氧含量为0.89％(质量分数)的超细钛粉。

中南大学的翁启刚等人以电解钛为原料，采用氢化、球磨破碎和脱氢的工艺，制备出D50为11.04μm，氧含量为0.48％(质量分数)的不规则形状超细高纯钛粉。

广州有色院的谢焕文在惰性气体及无水乙醇的保护下，以高能球磨法制备出粒径在2.28um～9.91um，铁含量在0.23～0.28％的高纯超细钛粉。

贺跃辉等用海绵钛原料氢化渗氢得到脆性氢化钛原料，经机械破碎为十分细小的氢化钛粉末后，与颗粒长大抑制剂水溶液混合均匀，真空干燥脱水得到包覆着颗粒长大抑制剂的超细氢化钛粉，然后经高温真空脱氢，再经过水洗、干燥即得超细钛粉。该方法制备的钛粉粒度在1～10μm，氧含量为0.5～1.3wt％，含氢量为0.005～0.03％。

攀钢集团的何安西等将钛或钛合金原料熔化为钛液或钛合金液；将所述钛液或钛合金进行一次离心雾化，再将经一次离心雾化后的钛液滴或钛合金液滴进行二次离心雾化；收集经两次离心雾化并冷却后的钛粉或钛合金粉得到超细钛粉或钛合金粉，所得粉末为球形粉，90％以上的粉，粒度小于45μm，超细钛粉的氧含量小于0.1％，超细钛合金粉的氧含量小于0.15％。

用海绵钛颗粒，使用氢气还原炉，加热，在真空下保温，将钛颗粒还原；宋爱谋等选用海绵钛颗粒，使用氢气还原炉，加热，在真空下保温将钛颗粒加热至金属钛气化，然后骤冷使钛凝聚成球状，即得氧含量为1～5000ppm，纯度为99～99.999％，粒径D50为0.1～5um，D97为0.1～10um的类球形钛粉。

上述制备超细钛粉的方法可以分为两类，一类是对传统的氢化脱氢的方法进行改进，利用高能球磨方法进行破碎，所得钛粉氧含量高，其它杂质含量高；另一类是在高温情况下离心雾化或蒸馏气化，所得钛粉虽为类球形，但制备成本高，装备设计困难。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备超细钛合金粉的方法。该方法具有工艺简单、易操作、成本低等优点，且制备得到的钛合金粉粒径在0.5um左右、粉末中O含量为0.05～0.1％。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：采用碱金属雾或碱土金属雾还原钛离子和其它金属离子制备超细钛合金粉。

具体的，上述制备超细钛合金粉的方法中，所述的碱金属雾或碱土金属雾是指碱金属或碱土金属溶解在熔盐中，所述的熔盐为碱金属或碱土金属的卤化物。

优选的，上述制备超细钛合金粉的方法中，所述的卤化物为氯化物。

具体的，上述制备超细钛合金粉的方法，采用以下具体方法来实现：在惰性气氛或还原性气氛下，电解熔盐，阴极上析出碱金属或碱土金属；然后碱金属或碱土金属还原钛离子和其它金属离子，得到超细钛合金粉。

优选的，上述制备超细钛合金粉的方法中，所述的钛离子来自额外加入的含钛化合物，或者来自阳极，该阳极的材料为含钛的导电材料；所述的其它金属离子来自额外加入的含其它金属离子的化合物。