[发明专利]一种苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚及其制备方法有效
申请号: | 201710413301.0 | 申请日: | 2017-06-05 |
公开(公告)号: | CN107141465B | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 陈世明;金一丰;高洪军;万庆梅;贺丽丹 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G65/30 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙烯 苯酚 乙烯 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,分三个步骤:苯酚烷基化反应→环氧乙烷加聚反应→聚醚后处理,其中:
(1)苯酚烷基化反应:将苯酚和烷基化催化剂置氮升温至 80~100℃,快速搅拌下滴加苯乙烯,1~3 小时滴加结束;保温反应至产品折光率达到1.5985~1.6020,反应完全降至室温,调节 pH,制得苯乙烯基苯酚;
(2)环氧乙烷加聚反应:将苯乙烯基苯酚置氮升温至 100~110℃,真空脱水 0.5~1 小时,再降温并加入加聚催化剂,置氮升温至 80~120℃,计量加入环氧乙烷,在 80~120℃、0.01~0.04MPa 下反应完全,降温出料得到苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚;
(3)聚醚后处理:将苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和去离子水一起加热至60~70℃,搅拌0.5 小时后计量加入吸附剂,再搅拌 0.5 小时缓慢抽真空脱水,脱水时间 1.5~6 小时,脱水结束,降至 60℃过滤制得成品苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚;
步骤(2)中,所述的加聚催化剂为有机磷腈盐。
2.如权利要求 1 所述的一种苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的烷基化催化剂为甲基磺酸、对甲苯磺酸、磷酸、浓硫酸、阳离子交换树脂和活性白土中的任一种。
3.如权利要求 1 所述的一种苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,苯乙烯与苯酚的物料摩尔比为(1~3.0):1;烷基化催化剂用量为苯乙烯基苯酚总质量的 1.5~3‰。
4.如权利要求 1 所述的一种苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的加聚催化剂用量占苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚总质量0.4~0.8‰。
5.如权利要求 1 所述的一种苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的吸附剂添加前,加入磷酸,磷酸相对加聚催化剂的添加摩尔比为(0.8~1.2):1。
6.如权利要求 1 所述的一种苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的吸附剂为硅酸镁、硅酸铝、活性炭中的一种或几种混合物。
7.如权利要求 1 所述的一种苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的吸附剂用量占苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚总质量 1~10‰。
8.如权利要求 1 所述的一种苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述脱水时间是 3~5 小时。
9.如权利要求 1-8 任一项所述方法制备的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚,其特征在于:其分子结构式为,其中,a 是 1~3 的整数,b是 1~20 之间的整数,聚醚的分子量为 242~1300。
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