[发明专利]一种一步硫化法合成二氧化钛与二硫化钛复合材料的方法

权利要求书

1.一种一步硫化法合成二氧化钛与二硫化钛复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将钛酸丁酯在搅拌作用下逐滴加入到乙醇溶液中，形成均匀混合溶液A，其中每8～10ml乙醇中加入2～6ml钛酸丁酯；再将乙醇在搅拌的作用下加入到去离子水中形成均匀混合溶液B，其中每40ml去离子水中加入1～3ml乙醇；

2)将混合溶液A在搅拌的作用下逐滴加入到混合溶液B中，然后进行超声波超声得到透明溶液C，调节溶液C的pH值为6得到溶液D；

3)将溶液D加入聚四氟乙烯的内衬中，并控制填充比进行反应；

4)待反应完成后，经去离子水和乙醇分别离心洗涤，然后真空干燥并研磨得到TiO₂前驱体；

5)按照元素摩尔比n_Ti:n_S＝(0.3～2.7)：(5.2～23.6)称取TiO₂前驱体和硫代乙酰胺，将TiO₂前驱体放入小瓷舟中，硫代乙酰胺放入大瓷舟中，然后将小瓷舟放入大瓷舟中盖好盖子得到瓷舟结合体；

6)将瓷舟结合体放入低温管式炉中，将管内的空气排除干净后，再将管内抽成真空环境；

7)然后通过低温管式炉进行烧结反应，待反应停止后，通入氩气进行保护，待温度降到室温时打开低温管式炉取出瓷舟结合体；

8)将瓷舟结合体中的样品倒入研钵中研磨成粉末状样品，即得到TiO₂/TiS₂复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种一步硫化法合成二氧化钛与二硫化钛复合材料的方法，其特征在于，步骤2)中超声波超声的时间为0.5～2h。

3.根据权利要求1所述的一种一步硫化法合成二氧化钛与二硫化钛复合材料的方法，其特征在于，步骤2)中采用0.1mol/L的HCl溶液调节pH。

4.根据权利要求1所述的一种一步硫化法合成二氧化钛与二硫化钛复合材料的方法，其特征在于，步骤3)中填充比控制在40％～60％。

5.根据权利要求1所述的一种一步硫化法合成二氧化钛与二硫化钛复合材料的方法，其特征在于，步骤3)中反应温度控制在160℃～200℃，反应时间控制在12h～20h。

6.根据权利要求1所述的一种一步硫化法合成二氧化钛与二硫化钛复合材料的方法，其特征在于，步骤4)中采用去离子水和乙醇分别离心洗涤3～6次。

7.根据权利要求1所述的一种一步硫化法合成二氧化钛与二硫化钛复合材料的方法，其特征在于，步骤4)中真空干燥的温度为80℃，时间为6～10h。

8.根据权利要求1所述的一种一步硫化法合成二氧化钛与二硫化钛复合材料的方法，其特征在于，步骤7)中烧结反应的温度为500℃～900℃，时间为1～4h。