[发明专利]一种掺杂纳米金刚石的有机聚合物色谱填料的制备方法

权利要求书

1.一种掺杂纳米金刚石的有机聚合物色谱填料的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备粒径在1～3μm之间的单分散的线性聚苯乙烯种子微球；

(2)制备羧基化纳米金刚石；

(3)将邻苯二甲酸二丁酯与聚苯乙烯种子微球混合使聚苯乙烯种子微球活化，随后加入单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、羧基化纳米金刚石、乳化剂十二烷基磺酸钠、稳定剂聚乙烯醇、引发剂过氧化苯甲酰和致孔剂甲苯，充分搅拌使聚苯乙烯种子微球溶胀，然后加热引发单体聚合，充分聚合后经索氏提取除去致孔剂，最后经洗涤即得到粒径在6～10μm之间的掺杂纳米金刚石的有机聚合物色谱填料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)采用分散聚合法制备粒径在1～3μm之间的单分散的线性聚苯乙烯种子微球，具体按照如下步骤实施：以苯乙烯为单体，聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在反应介质中通过自由基聚合生成单分散的线性聚苯乙烯种子微球，种子粒径在1-3μm之间，粒径均匀无需分级；所述反应介质为无水乙醇或乙醇和水的混合溶液；

其中，苯乙烯单体的质量为反应介质质量的5～30％，稳定剂聚乙烯吡咯烷酮与反应介质的投料比为0.5～4g：100mL，引发剂偶氮二异丁腈用量为单体质量的1～5％，乙醇和水的混合溶液中乙醇的体积浓度在75％以上。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，聚合反应温度为40～85℃，搅拌速度在100～400转/分钟，反应时间为8～24小时。

4.如权利要求1～3之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的羧基化纳米金刚石是用浓硫酸和浓硝酸的混合液处理纳米金刚石而获得；所述浓硫酸和浓硝酸的混合液中浓硫酸和浓硝酸的体积比在2～4之间。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的羧基化纳米金刚石通过如下方法制备：在浓硫酸和浓硝酸的混合液中加入纳米金刚石，在80～140℃条件下反应6～12小时，即得到羧基化纳米金刚石。

6.如权利要求1～3之一或5所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，邻苯二甲酸二丁酯与聚苯乙烯种子微球的质量比在2～5之间，活化温度为室温，活化时间为12～24小时。

7.如权利要求1～3之一或5所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，单体苯乙烯质量为有机相总质量的10～20％，交联剂二乙烯基苯与苯乙烯的质量比在2～3之间，羧基化纳米金刚石的质量占单体苯乙烯质量的0.1～2％，乳化剂十二烷基磺酸钠的质量占有机相总质量的2～4％，稳定剂聚乙烯醇的质量占有机相总质量的0.5～5％，引发剂过氧化苯甲酰的质量占单体苯乙烯质量的0.4～6％，致孔剂甲苯的质量占有机相总质量的20～70％；所述的有机相由单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、乳化剂十二烷基磺酸钠、稳定剂聚乙烯醇、引发剂过氧化苯甲酰和致孔剂甲苯组成。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，羧基化纳米金刚石的质量占单体苯乙烯质量的0.3～1％。

9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，溶胀通过室温搅拌实现，搅拌速度为100～300转/分钟，搅拌时间为12～24小时，使溶胀比为10～70倍；

聚合在搅拌下进行，反应温度为60～85℃，搅拌速度为100～300转/分钟，反应时间为12～48小时。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，洗涤试剂为乙醇和水。