[发明专利]一种环保型弱酸红染料及其制备方法有效
申请号: | 201710416250.7 | 申请日: | 2017-06-06 |
公开(公告)号: | CN107163615B | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 楼益义;陈建军;刘春生 | 申请(专利权)人: | 金华恒利康化工有限公司 |
主分类号: | C09B35/039 | 分类号: | C09B35/039 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 吴伟文 |
地址: | 321083 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 弱酸红染料 环保型 染色 染料 制备 产品市场竞争力 二氨基二甲基 二苯基环己烷 安全环保型 弱酸性染料 传统染料 过硼酸盐 环境友好 混纺织物 毛用染料 染料残余 染料染色 日晒牢度 三废排放 色泽变化 生产过程 羊毛织物 重氮组份 氯化 双偶氮 匀染性 重现性 牢度 拼色 汽蒸 致癌 生产工艺 洗涤 印染 损伤 开发 | ||
1.一种环保型弱酸红染料,其特征在于,该染料为一种化合物,其结构式如下:
2.权利要求1所述环保型弱酸红染料的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
A、4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二苯基环己烷精制
将4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二苯基环己烷加盐酸、吸附剂活性碳、还原剂焦亚硫酸钠反应制成4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二苯基环己烷盐酸盐,过滤去除活性碳和焦油物杂质;
B、4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二苯基环己烷重氮化
将4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二苯基环己烷盐酸盐与盐酸、催化剂、亚硝酸钠反应生成4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二苯基环己烷重氮盐;
C、偶合反应
在碱性条件下将步骤B得到的4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二苯基环己烷重氮盐加乳化剂后与2-萘酚-6,8-二磺酸钠偶合,再与4,6-二羟基萘-2-磺酸钠得到结构式(Ⅰ)化合物溶液;
D、后处理
由步骤C得到结构式(Ⅰ)化合物溶液经盐析、过滤、烘干粉碎和商品化后得到环保型弱酸红染料;
步骤C中4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二苯基环己烷重氮盐与乳化剂、2-萘酚-6,8-二磺酸钠、4,6-二羟基萘-2-磺酸钠的摩尔比为1:0.04:1.05-1.1:1,反应pH=8-8.5,反应温度6~8℃,加料方式为先快后慢地将,4’-二氨基-3,3’-二甲基二苯基环己烷重氮盐加到2-萘酚-6,8-二磺酸钠和4,6-二羟基萘-2-磺酸钠中,反应时间8小时;
步骤D物料升温到30-35℃,pH=9,加盐量为总体积的5%。
3.根据权利要求2所述的环保型弱酸红染料的制备方法,其特征在于:所述步骤A中4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二苯基环己烷、盐酸、活性碳、焦亚硫酸钠的摩尔比为1:2.7:2.1:0.25,反应温度70~75℃。
4.根据权利要求2所述的环保型弱酸红染料的制备方法,其特征在于:步骤B中4,4’-二氨基-3,3’-二甲基二苯基环己烷盐酸盐、盐酸、催化剂、亚硝酸钠的摩尔比为1:6:0.05:2.05-2.1,反应温度0~5℃。
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