[发明专利]一种正极混合料中分离磷酸亚铁锂和游离碳的方法

说明书

本发明公开了一种正极混合料中分离磷酸亚铁锂和游离碳的方法。包括以下步骤：（1）将正极混合料进行焙烧，获得焙烧后的材料A；（2）将焙烧后的材料A配制成悬浊液，球磨，获得球磨后的浆料B；（3）将球磨后的浆料B进行液流分级，分别获得磷酸亚铁锂和游离碳。本发明采用物理方法分离出的磷酸亚铁锂和游离碳可直接进行应用，工艺简单，流程短，洁净无污染。

技术领域

本发明属于正极混合料的回收、分离技术领域，具体涉及到一种正极混合料中分离磷酸亚铁锂和游离碳的方法。

背景技术

近年来，磷酸亚铁锂电池由于具有克容量高、倍率性能好、安全性及循环性能优异等优点被广泛应用在交通工具及便携设备上，然而，待这些磷酸亚铁锂电池寿终正寝后，将会产生大量的废旧磷酸亚铁锂电池，这些电池若不及时处理，其含有的有机溶剂、金属及其化学物、高分子聚合物等将给环境带来巨大危害。同样，在磷酸亚铁锂材料及电池制造过程中，也会由于技术不成熟、工艺不稳定等因素造成磷酸亚铁锂材料、浆料及极片的报废。这样一来，会产生大量的磷酸亚铁锂正极混合废料，若不及时处理，将会造成资源浪费，环境污染。

公开号为CN104953200A、CN104953200A、CN106549195A的中国发明专利申请公开的方法对磷酸亚铁锂正极混合料进行回收，均是采用酸或碱溶解的方式破坏正极混合料的结构，进而将Li、Fe、P转化成相应的化合物。这种处理方式不仅会污染环境，而且还引入杂质离子（如SO₄^2-、Cl^-等），净化工艺复杂，流程长，成本高。

公开号为CN101847763A、CN102208706A、CN102751548A、CN104362408A、CN106450547A的中国发明专利申请公开的方法对磷酸亚铁锂正极混合料中分离无定形炭及粘接剂的处理均是采用氧化焙烧的方式，将其转变成CO_x。这种处理方式不仅耗能，浪费资源，而且产生的CO_x增加了碳排放。

浙江大学的朱允广将废旧磷酸亚铁锂电池进行放电、拆解、分离获得废旧正极混合料，然后进行配比、混料、焙烧，获得正极混合材料，其克容量<70mAhg^-1。这种处理方式使得焙烧后的正极混合料中含有大量的无定形炭，远远高于商用磷酸亚铁锂材料中的碳含量，使磷酸亚铁锂材料的克容量降低，并且在一定程度上增大了磷酸亚铁锂材料的加工难度。

针对现有技术的不足，本发明直接对正极混合料进行焙烧（使粘接剂分解），再对焙烧后的料进行球磨使粘附在磷酸亚铁锂表面的游离碳脱离，然后利用磷酸亚铁锂和游离碳在液体中沉降速率的不同，采用液流分级的方式使磷酸亚铁锂和游离碳分开，整个工艺过程均采用物理方法，分离出的磷酸亚铁锂和游离碳可直接进行应用，工艺简单，流程短，洁净无污染。

发明内容

本发明首先对正极混合料进行焙烧，再对焙烧后的料进行球磨，然后采用液流分级方式使磷酸亚铁锂和游离碳分开，本发明采用物理方法分离出的磷酸亚铁锂和游离碳可直接进行应用，工艺简单，流程短，洁净无污染。

采用的技术方案：

1）将正极混合料进行焙烧，获得焙烧后的材料A；

2）将焙烧后的材料A配制成悬浊液，球磨，获得球磨后的浆料B；

3）将球磨后的浆料B进行液流分级，分别获得磷酸亚铁锂和游离碳。

其中，所述的正极混合料来源于工业生产的磷酸亚铁锂废料、退役的磷酸亚铁锂电池、废旧磷酸亚铁锂极片、废旧磷酸亚铁锂浆料中的一种或几种的组合。

其中，所述的焙烧气氛为氩气、氢气、氮气等的一种或几种的组合。

其中，所述的焙烧温度为400~800℃，焙烧时间为0.5~15h。