[发明专利]一种硫化铟锡/方酸菁复合可见光催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种硫化铟锡/方酸菁复合可见光催化剂的制备方法，包括步骤：硫化铟锡的制备、吲哚类方酸菁染料的合成和硫化铟锡/方酸菁染料复合光催化剂的制备。本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的硫化铟锡/方酸菁复合可见光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应用价值。

技术领域

本发明属于光催化技术领域，涉及一种硫化铟锡/方酸菁复合可见光催化剂的制备方法。

背景技术

硫化铟锡是近期报道的具有可见光催化性能的三元硫化物半导体，其带隙为1.81eV，其价带电位为1.60eV，导带电位为-0.21eV。由于它的禁带宽度较窄，硫化铟锡在可见光区域内具有强烈的吸收，是具有广阔发展空间的新型光催化材料。然而光生电子空穴对很容易产生再结合，为了解决半导体材料共有的问题，我们用方酸菁染料敏化硫化铟锡，进一步增强它在可见光区域内的光吸收，提高光催化活性。

方酸菁染料作为一种特殊的有机功能型染料，由于分子中具有特殊的供体- 受体-供体(D-A-D)结构，所以方酸菁染料在可见-近红外区内拥有强烈的吸收性能，吸收波长在600nm左右。分子内的共轭结构大大提高了其光、热稳定性。另外方酸菁染料作为一种性能优异的近红外染料，也越来越多地被人们应用于光学记录、太阳能电池等光学领域。对称型吲哚类方酸菁示意如下：

本专利主要采用超声浸渍法敏化制备硫化铟锡/方酸菁的复合可见光催化剂。这种催化剂可应用于光催化技术中，可以快速有效地除去水中的有机污染物。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明采用超声浸渍法敏化制备硫化铟锡/方酸菁复合可见光催化剂，这种催化剂可应用于光催化技术中，可以快速有效地除去水中的有机污染物

本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种硫化铟锡/方酸菁复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)硫化铟锡的制备：将五水合四氯化锡、四水合三氯化铟溶于无水乙醇中，混合搅拌均匀，加入硫代乙酰胺，继续搅拌30min，转移至高压反应釜内， 160℃反应12小时，冷却，洗涤烘干；

(2)吲哚类方酸菁染料的合成：将N-2,3,3-三甲基吲哚和方酸加至三口烧瓶中，加入正丁醇和甲苯混合溶剂，连接好冷凝管和斯托克分水器，105～115℃加热回流10～12小时，冷却至室温，减压抽滤烘干，柱层析分离提纯；

(3)硫化铟锡/方酸菁染料复合光催化剂的制备：硫化铟锡和方酸菁分别加入乙醇，搅拌均匀后，方酸菁溶液逐滴滴加至硫化铟锡溶液中，搅拌12～14h，超声5～8h，抽滤洗涤烘干。

进一步地，步骤(1)中五水合四氯化锡、四水合三氯化铟、硫代乙酰胺和无水乙醇的摩尔比为1：4：8：1370，无水乙醇的密度为0.789g/cm³。

进一步地，步骤(2)中N-2,3,3-三甲基吲哚和方酸的摩尔比为2：1，正丁醇和甲苯的体积比为1：1～1：3。

进一步地，步骤(3)中方酸菁是硫化铟锡质量的10～50％。

本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的硫化铟锡/方酸菁复合可见光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应用价值。

附图说明

下面结合附图对本发明进一步说明。

图1是本发明实施例1制备得到的硫化铟锡的扫描电镜图；

图2是本发明实施例1制备得到的硫化铟锡/方酸菁复合可见光催化剂的扫描电镜图；

图3是本发明实施例1制备得到的硫化铟锡/方酸菁复合可见光催化剂的X 射线衍射图；