[发明专利]一种5-氨基四氮唑的粒度及粒度分布的测试方法

说明书

一种5‑氨基四氮唑的粒度及粒度分布的测试方法，该方法应用湿法激光衍射法测试了有机合成中间体5‑氨基四氮唑（5‑AT）的粒度及粒度分布。该方法以0.2％~0.4％十二烷基苯磺酸钠+0.1％~0.2%乙基苯基聚乙二醇－三氯甲烷溶液作为分散体系，超声分散时间为5min~10min进行5‑AT的粒度测试。中位粒径多次测量结果的相对标准偏差不大于6％，方法的精密度较好。湿法激光衍射法测试5‑AT的粒度适用性良好，可用于5‑AT的粒度测试，从而用于其产品质量控制。

技术领域

本发明涉及一种有机合成中间体5-氨基四氮唑的粒度及粒度分布的测试方法。

背景技术

5-氨基四氮唑(以下简写5-AT)可以用于有机合成中间体，可作为原料制取多种性能优异的高能有机化合物，在医药化工上也可用于医药合成。作为试剂可用于有机配体，用它直接和金属配位制备配合物。粒度及粒度分布是5-AT的重要质量控制指标，有关5-AT的粒度及粒度分布的测试方法目前还未见文献报道。

目前粒度测试方法应用最广泛的是激光衍射法，其中又分为干法激光衍射法和湿法激光衍射法，干法激光衍射法较湿法测试更简单，测试效率更高，成本也更低。安全评估结果表明，5-氨基四氮唑(5-AT)具有较高的机械(摩擦、撞击)感度。因此干法激光衍射法对于5-AT这种易燃易爆的粉末粒子是不适宜的。湿法激光衍射法测试因5-AT粉末粒子极易团聚、极难分散、合适的分散剂选择十分困难，一直未能用于5-AT的粒度及粒度分布的测试。

发明内容

本发明的目的是要提供一种测定过程简单方便，实验结果直观高效的有机合成中间体5-氨基四氮唑(5-AT)的粒度及粒度分布的测试方法，从而用于5-AT生产、使用过程中的粒度测试，为其产品质量控制提供技术手段。

本发明的技术方案是：选择十二烷基苯磺酸钠+乙基苯基聚乙二醇(以下简写为NP-40)－三氯甲烷溶液作为分散体系，超声分散作为5-氨基四氮唑粒度测试条件；利用湿法激光粒度测试仪进行粒度测试，从而得到5-氨基四氮唑的粒度及粒度分布。

它包括如下步骤：

(1)打开激光粒度仪，预热；运行粒度测试软件，使用三氯甲烷清洗仪器管路，在软件窗口中调节仪器对中，测试仪器背景；

(2)取0.3g～0.5g的5-氨基四氮唑样品置于容器中，加入20mL～40mL含有十二烷基苯磺酸钠和NP-40的三氯甲烷溶液，超声分散5min～10min；

(3)待仪器背景测试完成后，将样品溶液加入到样品池中，直至折光率达到5％～10％；

(4)利用粒度测试软件中的测试功能按钮进行样品测试，测试完成后计算机自动给出测试结果。

本发明所述含有十二烷基苯磺酸钠和NP-40的三氯甲烷溶液为0.2～0.4重量份十二烷基苯磺酸钠：0.1～0.2重量份NP-40:100重量份三氯甲烷配制而成。

本发明粒度用中位粒径d₅₀(μm)和体积平均粒径d_4,3(μm)表示，粒度分布用粒度分布图表示。

本发明通过湿法激光衍射法可直接测得5-AT的粒度及粒度分布，可用于5-AT生产过程中的粒度及粒度分布测试，从而为其产品质量控制提供必不可少的技术手段。

本发明的有益效果是：本发明方法的精密度、适用性较好；测定过程简单方便，实验结果直观高效，节约了测试时间。中位粒径多次测量结果的相对标准偏差不大于6％。

附图说明

图1为5-AT(批号20151202)粒度分布图。

图2为5-AT(批号20151204)粒度分布图。

图3为5-AT(批号20160101)粒度分布图。