[发明专利]芳香乙醛类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种芳香乙醛类化合物的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：

将起始原料A与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛形成混合溶液；

将所述混合溶液连续送入连续化反应器中进行烯胺化反应，得到烯胺化物B，并且在进行所述烯胺化反应时连续将所述烯胺化物B从所述连续化反应器中排出；且在将所述混合溶液送入所述连续化反应器进行烯胺化反应的步骤之前，所述合成方法还包括：将所述连续化反应器加热至170～175℃；在所述加热步骤后，以及将所述混合溶液送入所述连续化反应器进行烯胺化反应的步骤之前，所述合成方法还包括：在170～175℃温度下，将保护溶剂送入所述连续化反应器中，调节所述连续化反应器内的压力为1.0～1.5MPa；所述连续化反应器为盘管反应器；按照1.50～3.5g/min的进料速度将所述混合溶液连续送入所述连续化反应器中进行所述烯胺化反应，得到所述烯胺化物B；进入所述连续化反应器中的所述混合溶液的停留时间为60～150min；

将所述烯胺化物B制备成芳香乙醛类化合物C，

其中，所述起始原料A具有式(1)所示的结构式：

所述烯胺化物B具有式(2)所示的结构式：

所述芳香乙醛类化合物C具有式(3)所示的结构式：

上述式(1)、式(2)和式(3)中，n＝1，不同位置的X均为C；R¹、R²、R³、R⁴各自独立地选自H、烷基、芳基、硝基、卤素、酯基、氰基，所述R¹、R²、R³和R⁴相同或不相同。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述加热采用油浴的方式进行。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述加热采用循环油浴的方式进行。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述保护溶剂选自二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的合成方法，其特征在于，按照1.9～2.5g/min的进料速度将所述混合溶液连续送入所述连续化反应器中进行所述烯胺化反应，得到所述烯胺化物B。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的合成方法，其特征在于，进入所述连续化反应器中的所述混合溶液的停留时间为80～120min。

7.根据权利要求1至4中任一项所述的合成方法，其特征在于，所述烯胺化物B包括第一部分和第二部分，连续将所述烯胺化物B从所述连续化反应器中排出的步骤包括：

将所述混合溶液连续送入所述连续化反应器中，并在进行所述烯胺化反应时连续将所述第一部分的烯胺化物B排出；以及

用保护溶剂对所述连续化反应器中的所述第二部分的烯胺化物B进行置换以连续排出所述第二部分的烯胺化物B。

8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，在从所述连续化反应器中排出所述烯胺化物B之后，所述合成方法还包括：

对排出的所述烯胺化物B进行冷却搅拌的步骤。

9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述冷却搅拌的步骤包括：

将所述烯胺化物B置于0～10℃的温度下冷却搅拌0.5～1.0h以将所述烯胺化物B结晶析出。

10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，将所述烯胺化物B制备成芳香乙醛类化合物C的步骤包括：

对所述烯胺化物B进行酸解处理，得到所述芳香乙醛类化合物C。

11.根据权利要求10所述的合成方法，其特征在于，所述酸解处理步骤包括：

将所述烯胺化物B置于酸解溶剂中，然后向所述酸解溶剂中添加酸进行酸解，得到所述芳香乙醛类化合物C。

12.根据权利要求11所述的合成方法，其特征在于，所述酸选自盐酸；所述酸解溶剂为氯仿或二氯甲烷。