[发明专利]一种低粒度石墨烯的制备方法在审
申请号: | 201710419098.8 | 申请日: | 2017-06-06 |
公开(公告)号: | CN107082417A | 公开(公告)日: | 2017-08-22 |
发明(设计)人: | 李恕广;李泰胧;孙健;于永杰 | 申请(专利权)人: | 烟台市烯能新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙)37234 | 代理人: | 刘志毅 |
地址: | 264000 山东省烟*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒度 石墨 制备 方法 | ||
1.一种低粒度石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将聚合物粉末和石墨烯前驱体混合均匀后平均分成5-10份;
2)向锥形玻璃容器中加入溶剂,置入20-40℃的恒温水浴100r/min匀速搅拌,间隔10-20min加入一份聚合物和石墨烯前驱体混合物,完全加入后搅拌10-15h制得纺丝原液;
3)将纺丝原液转移至计量泵中,采用湿法纺丝制备聚合物-石墨烯前驱体纤维;
4)将聚合物-石墨烯前驱体纤维剪成5-10mm的聚合物-石墨烯前驱体短纤,将聚合物-石墨烯前驱体短纤置入加热炉中,通入N2流,逐步升温使石墨烯前驱体转变为石墨烯,反应2-4h后停止加热,待温度降至室温后停止N2流,取出聚合物-石墨烯短纤;
5)向锥形玻璃容器中加入溶剂和聚合物-石墨烯短纤后置入40-70℃恒温水浴200r/min匀速搅拌至聚合物-石墨烯短纤全部溶解;
6)将溶液过滤,用脱盐水洗涤未溶物,得石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的低粒度石墨烯的制备方法,其特征在于,所述聚合物为线型聚合物,为聚丙烯腈、聚乙烯、聚乙烯醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的低粒度石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨烯前驱体为氧化石墨烯与还原剂、纳米金刚石的一种,所述还原剂为硼氢化钠、柠檬酸钠、维生素c中的一种。
4.根据权利要求1所述的低粒度石墨烯的制备方法,其特征在于,所述聚合物粉末和所述石墨烯前驱体的质量比为100:1-100:5。
5.根据权利要求1所述的低粒度石墨烯的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水、白油、DMSO、DMAc中的一种。
6.根据权利要求1所述的低粒度石墨烯的制备方法,其特征在于,所述纺丝原液质量百分比浓度为8-12%。
7.根据权利要求1所述的低粒度石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤2)与步骤5)使用的溶剂为同一种溶剂。
8.根据权利要求1所述的低粒度石墨烯的制备方法,其特征在于,所述聚合物-石墨烯前驱体纤维规格为1-3D/f。
9.根据权利要求1所述的低粒度石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中所述溶剂与所述聚合物-石墨烯短纤的质量比为100:5-100:10。
10.一种低粒度石墨烯,其特征在于所述低粒度石墨烯是由权利要求1-9任一项所述的低粒度石墨烯的制备方法制备而成。
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