[发明专利]多尺度埃洛石气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.多尺度埃洛石气凝胶材料，其特征在于：埃洛石气凝胶材料平均比表面积为601-607m²g^-1，埃洛石气凝胶材料中同时存在纳米尺度和微米尺度孔隙，纳米尺度孔隙平均为10-12nm，微米尺度孔隙平均为20.2-21.7μm，按照下述步骤进行：

步骤1，将0.8-18重量份埃洛石纳米管加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中，超声分散均匀，得到埃洛石分散液，将0.8-18重量份苯乙烯磺酸钠，0.07-1.8重量份聚二乙烯基硅氧烷，0.01-0.45重量份引发剂，0.05-9重量份四溴双酚A加入到50重量份去离子水和50重量份乙醇的混合液中，搅拌后将上述溶液加入到埃洛石分散液中，超声分散均匀，抽真空后保持真空，随后恢复到常压，重复抽真空三次后，洗涤，得到步骤1产物；

聚二乙烯基硅氧烷为数均分子量500-5000，优选1000—3000，乙烯基含量摩尔百分数(即乙烯基摩尔数与整个氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷摩尔数的比例)0.2-4.6％的氨基单封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷或者氨基双封端的聚二甲基二乙烯基硅氧烷；

步骤2，将步骤1产物分散于100重量份水中，水浴升温至52-78℃引发聚合反应，聚合反应时间至少为48h，得到步骤2产物；

步骤3，将步骤2产物洗涤后分散于100重量份水中，加入0.07-18重量份的硼酸三(2,3—二溴)丙酯和0.01-1.6重量份引发剂，搅拌均匀后，水浴升温至64-98℃引发聚合反应，聚合反应时间至少为36h，制得多尺度埃洛石水凝胶；

步骤4，将多尺度埃洛石水凝胶置于CO₂超临界高压萃取装置中，以CO₂为介质在温度5-350℃和气压0.5-30MPa下进行超临界干燥至少1h，可得到多尺度埃洛石气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的多尺度埃洛石气凝胶材料，其特征在于：在步骤1中，埃洛石纳米管为1.5-9重量份，加入到去离子水和乙醇的混合液中超声分散1h，苯乙烯磺酸钠为1.5-9重量份，聚二乙烯基硅氧烷为0.15-0.9重量份，引发剂为0.01-0.1重量份，四溴双酚A为0.2-4.6重量份，加入到去离子水和乙醇的混合液中搅拌12-56min后，加入到埃洛石分散液中，超声分散30min，将上述混合液抽真空后保持1h；引发剂选择过氧化二苯甲酰(BPO)或者偶氮二异丁腈(ABIN)。

3.根据权利要求1所述的多尺度埃洛石气凝胶材料，其特征在于：在步骤2中，在进行聚合反应时选择在52-78℃下聚合30-60min，然后降温至12-56℃下聚合12-24h，再依次在80℃，90℃和100℃下分别聚合2.5-7.5h。

4.根据权利要求1所述的多尺度埃洛石气凝胶材料，其特征在于：在步骤3中，向上述分散液中加入0.15-14重量份硼酸三(2,3—二溴)丙酯和0.01-1重量份引发剂搅拌1h，在进行聚合反应时选择在64-98℃下聚合20-50min，然后降温至32-68℃下聚合20-30h，再依次在80℃，90℃和100℃下分别聚合1-3h。

5.根据权利要求1所述的多尺度埃洛石气凝胶材料，其特征在于：在步骤4中，进行超临界干燥的时间为2-4h，优选3h。