[发明专利]一种用于二泛素合成的新型辅基连接臂及其合成方法在审
| 申请号： | 201710422071.4 | 申请日： | 2017-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN107200717A | 公开（公告）日： | 2017-09-26 |
| 发明（设计）人： | 李宜明;孔一夫;储国超;黄轶超 | 申请（专利权）人： | 合肥工业大学 |
| 主分类号： | C07D277/04 | 分类号： | C07D277/04 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 230009 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 二泛素 合成 新型 连接 及其 方法 | ||
1.一种用于二泛素合成的新型辅基连接臂，其特征在于，其特征在于，该新型辅基连接臂结构式如下式所示：
2.一种如权利要求1所述的一种用于二泛素合成的新型辅基连接臂的合成方法，其特征在于，该方法分为四步反应，
第一步反应是将化合物I与三苯甲基硫醇TrtSH在含有碱的有机溶剂的反应体系下反应1.5-2.5h，生成化合物II；
第二步反应是将生成的化合物II与甘氨酸在加入还原剂的有机溶剂回流反应71-73h，获得化合物III；
第三步反应是将生成的化合物III用切割液反应0.5-1.5h脱去三苯甲基Trt基团,再与甲醛在碱性的条件下反应1.5-2.5h，生成化合物IV；
第四步反应是将生成的化合物IV与丙烯胺在含有缩合剂和碱的有机溶剂中反应1.5-2.5h得到目标产物。
3.根据权利要求2所述的用于二泛素合成的新型辅基连接臂的合成方法，其特征在于：
第一步反应中三苯甲基硫醇TrtSH的摩尔量是化合物I摩尔量的1-1.2倍，碱的摩尔量是化合物I摩尔量的1-1.2倍；
第二步反应中甘氨酸的摩尔量是化合物II摩尔量的19-21倍，还原剂的摩尔量是化合物II的1.4-1.6倍；
第三步反应中切割液的体积是反应体系的0.1-0.3倍，甲醛的摩尔量是化合物III摩尔量的1-1.2倍；
第四步反应中缩合剂的摩尔量是化合物IV摩尔量的0.9-1倍，丙烯胺的摩尔量是化合物IV摩尔量的1.5-2倍，碱的摩尔量是化合物IV摩尔量的2.8-3.2倍。
4.根据权利要求2所述的用于二泛素合成的新型辅基连接臂的合成方法，其特征在于：
第一步反应中所述的碱为N,N-二异丙基乙胺；
第一步反应中所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺溶液。
5.根据权利要求2所述的用于二泛素合成的新型辅基连接臂的合成方法，
其特征在于：第二步反应中所述的加入的还原剂为氰基硼氢化钠。
6.根据权利要求2所述的用于二泛素合成的新型辅基连接臂的合成方法，其特征在于：第二步反应中所述的有机溶剂为甲醇溶液。
7.根据权利要求2所述的用于二泛素合成的新型辅基连接臂的合成方法，其特征在于：第三步反应中所述的切割液为三氟乙酸与三异丙基硅烷按体积比1:0.8-1.2组成的混合溶液。
8.根据权利要求2所述的用于二泛素合成的新型辅基连接臂的合成方法，其特征在于：第三步反应中所述的碱性条件为pH8。
9.根据权利要求2所述的用于二泛素合成的新型辅基连接臂的合成方法，其特征在于：第四步反应中所述的缩合剂为2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯、1-羟基苯并三唑中的一种或几种。
根据权利要求2所述的用于二泛素合成的新型辅基连接臂的合成方法，其特征在于：第四步反应中所述的碱为N,N-二异丙基乙胺；第四步反应中所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺溶液。
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