[发明专利]一种靛红衍生物的制备方法有效
申请号: | 201710422389.2 | 申请日: | 2017-05-20 |
公开(公告)号: | CN107141246B | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
发明(设计)人: | 黄依铃;魏文廷;应炜炜;吴益;伍科玮;曹奕琦;汪依宁;朱立伟 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C07D209/38 | 分类号: | C07D209/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 315211 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种式I所示的靛红衍生物的制备方法,其特征在于,向反应器中加入式1a所示2-吲哚酮衍生物、式2a所示的亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)和溶剂,然后在氧气气氛下,将反应器置于室温条件下搅拌反应,经TLC或GC监测反应进程,至反应原料2-吲哚酮衍生物完全反应,停止反应,经后处理得到式I所示的目标产物;其反应式为:
上述式1a表示的2-吲哚酮衍生物及式I表示的靛红衍生物中,R1表示其所连接的苯环上1个或多个取代基,各个R1彼此独立地选自氢、C1-C6烷基、卤素;R2表示氢、叔丁氧羰基(Boc)、苯基或苄基;
并且其中,所述溶剂选自四氢呋喃或乙酸乙酯中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所加入的亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)的用量为2-吲哚酮衍生物用量的1~5当量。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所加入的亚硝酸叔丁酯(t-BuONO)的用量为2-吲哚酮衍生物用量的2~3当量。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的后处理操作如下:将反应液用饱和食盐水洗涤,回收有机相,水相用乙酸乙酯萃取,合并有机相;有机相经无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏,将残余物经柱层析分离得到式I所示的目标产物。
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