[发明专利]一种环氧树脂复合材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 201710422929.7 | 申请日: | 2017-06-07 |
公开(公告)号: | CN108997560A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 洛阳尖端技术研究院;洛阳尖端装备技术有限公司 |
主分类号: | C08G59/06 | 分类号: | C08G59/06;C08L63/00 |
代理公司: | 北京德恒律治知识产权代理有限公司 11409 | 代理人: | 章社杲;卢军峰 |
地址: | 471000 河南省洛阳市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧树脂复合材料 双酚AF 制备 含氟环氧树脂 树脂结构 醚化物 树脂 氯醚 制备方法和应用 催化剂反应 低介电常数 环氧氯丙烷 印刷电路板 电子材料 介电损耗 热稳定性 透波材料 完全溶解 固化剂 滴加 催化剂 微电子 固化 涂料 应用 替代 引入 | ||
1.一种环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
将双酚AF溶解在环氧氯丙烷中,然后加入相移催化剂反应以得到树脂醚化物;
使所述树脂醚化物和NaOH溶液反应,得到双酚AF氯醚醇;
在所述双酚AF氯醚醇中滴加所述NaOH溶液,得到含氟环氧树脂;
将所述含氟环氧树脂和固化剂混合均匀后,加入催化剂,混合、固化,制得环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将双酚AF完全溶解在环氧氯丙烷中,然后加入催化剂反应以得到树脂醚化物的步骤包括:在60~80℃下,将双酚AF完全溶解在环氧氯丙烷中,然后加入质量分数为0.05%~0.15%的相移催化剂四丁基溴化铵反应,保温0.5~1.5小时,以得到树脂醚化物,其中,所述双酚AF与所述环氧氯丙烷的摩尔比为1:2~1:6。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,将双酚AF完全溶解在环氧氯丙烷中,然后加入相移催化剂反应以得到树脂醚化物的步骤进一步包括:在70℃下,将双酚AF完全溶解在环氧氯丙烷中,然后加入质量分数为0.1%的相移催化剂四丁基溴化铵反应,保温1小时,以得到树脂醚化物,其中,所述双酚AF与所述环氧氯丙烷的摩尔比为1:4。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,使所述树脂醚化物和NaOH溶液反应,得到双酚AF氯醚醇的步骤包括:使所述树脂醚化物与质量分数为25%~35%的NaOH溶液在60~90℃下保温反应1~3小时,之后,去除未反应的环氧氯丙烷,得到所述双酚AF氯醚醇,其中,所述双酚AF与NaOH的摩尔比为1:0.1~0.2。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,使所述树脂醚化物和NaOH溶液反应,得到双酚AF氯醚醇的步骤进一步包括:使所述树脂醚化物与质量分数为30%的NaOH溶液在70℃下保温反应2小时,之后,去除未反应的环氧氯丙烷,得到所述双酚AF氯醚醇,其中,所述双酚AF与NaOH的摩尔比为1:0.2。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述双酚AF氯醚醇中滴加所述NaOH溶液,得到含氟环氧树脂的步骤包括:在所述双酚AF氯醚醇中滴加质量分数为35%~45%的NaOH溶液,保温反应1~3小时,反应结束后,过滤,洗涤,得到含氟环氧树脂,其中,所述双酚AF与NaOH的摩尔比为1:1.5~2。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在所述双酚AF氯醚醇中滴加所述NaOH溶液,得到含氟环氧树脂的步骤进一步包括:在所述双酚AF氯醚醇中滴加质量分数为40%的NaOH溶液,保温反应2小时,反应结束后,过滤,洗涤,得到含氟环氧树脂,其中,所述双酚AF与NaOH的摩尔比为1:2。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述含氟环氧树脂和固化剂在混合均匀后,加入催化剂,混合、固化,制得环氧树脂复合材料的步骤包括:在80~100℃下,将所述含氟环氧树脂和所述固化剂混合均匀后,加入质量分数为0.05%~0.15%的催化剂,混合、固化,制得环氧树脂复合材料;所述含氟环氧树脂与所述固化剂的质量之比在3:7~6:4的范围内。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,将所述含氟环氧树脂和固化剂在混合均匀后,加入催化剂,混合、固化,制得环氧树脂复合材料的步骤进一步包括:在90℃下,将所述含氟环氧树脂和所述固化剂混合均匀后,加入质量分数为0.1%的催化剂,混合、固化,制得环氧树脂复合材料;所述含氟环氧树脂与所述固化剂的质量之比为3.5:6.5。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固化剂为酸酐固化剂。
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