[发明专利]Fe-NPS共掺杂的多孔碳微球的制备及其作为ORR催化剂的应用

说明书

本发明涉及Fe‑NPS共掺杂的多孔碳微球的制备及其作为ORR催化剂的应用，本发明采用溶剂热法制备出80nm Fe₃O₄磁性微球，并直接以此为模板制备Fe₃O₄@PZS核壳微球，经碳化、酸化得到Fe‑NPS共掺杂的多孔碳微球。本发明中Fe₃O₄既为反应的模板也为Fe源，无需额外的Fe掺杂源，制备的碳微球粒径均匀，具有多孔特性，同时掺杂了Fe、N、P和S多种元素，具有良好的ORR催化活性。

技术领域

本发明涉及纳米碳材料领域和电化学催化领域，具体涉及Fe-NPS共掺杂的多孔碳微球的制备及其作为ORR催化剂的应用。

背景技术

近年来，燃料电池因其高效、环保等优点有望成为下一代能量转换装置，但是燃料电池中高性能阴极ORR催化剂的发展是其实现应用的最主要的挑战。尽管铂基纳米粒子被认为是最好的催化剂，但其昂贵的价格、较低的储存量阻碍了燃料电池的广泛应用。为了克服这一障碍，人们研究了一些非贵金属ORR催化剂，例如过渡金属和氮掺杂的碳材料、金属氧化物/碳复合材料和杂原子掺杂碳材料。尤其是由铁、氮和碳(Fe-N/C)组成的催化剂是最主要的非贵金属催化剂。

多孔碳材料不仅具有碳材料化学稳定高、导电性好等优点，由于多孔结构的引入，还具有比表面积高、孔道结构丰富、孔径可调等特点，在催化、吸附和电化学储能等方面都得到了广泛的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种简单的合成方法制备Fe-NPS共掺杂的多孔碳微球，并将其用作ORR催化剂。

为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

1.Fe-NPS共掺杂的多孔碳微球的制备及其作为ORR催化剂的应用，其特征在于，包括以下步骤：

①在单口瓶内加入六氯环三磷腈和对羟基二苯砜两种单体，加入乙腈作为溶剂，超声10min使其完全溶解；

②向步骤①得到的溶液中加入由溶剂热法制备的直径为80nm的Fe₃O₄，超声10min使其均匀分散，用橡皮塞将单口瓶封口，用注射器迅速注入三乙胺作为缚酸剂，10s形成白色乳液，然后50Hz超声，继续反应3小时，然后8000rpm离心10min收集粒子，分别用丙酮、乙醇和去离子水洗涤2次，最终的产物在真空烘箱中40℃干燥；

③将步骤②得到的产物在管式炉中氮气氛围下碳化处理1h，将碳化后的样品用0.5mol/L H₂SO₄处理12h，然后8000rpm离心10min收集，用乙醇洗涤2次，最终的产物在真空烘箱中40℃干燥；

④取5.0mg步骤③得到的样品，加入1mL乙醇和100μL质量分数为10％的Nafion溶液，超声30min，使其分散均匀，得到催化剂溶液，用电化学工作站测试其ORR催化活性，电解质为O₂饱和的0.1M KOH，扫描速率10mV s^-1，旋转速度为1600rpm。

2.如权利要求1所述的Fe-NPS共掺杂的多孔碳微球的制备及其作为ORR催化剂的应用，其特征在于，所述步骤①中六氯环三磷腈和对羟基二苯砜的摩尔比为1:1～10，六氯环三磷腈的浓度为0.2～0.6mg/mL。

3.如权利要求1所述的Fe-NPS共掺杂的多孔碳微球的制备及其作为ORR催化剂的应用，其特征在于，所述步骤②中Fe₃O₄与单体的质量比为1:1～7，三乙胺的浓度为0.005～0.015mL/mL。

4.如权利要求1所述的Fe-NPS共掺杂的多孔碳微球的制备及其作为ORR催化剂的应用，其特征在于，所述步骤③中碳化温度为700～1000℃。

与现有技术相比，本发明的优点是：