[发明专利]氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法

说明书

本发明公开了一种氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法，包括：将氨基化还原氧化石墨烯滴定于裸玻碳电极上得到石墨烯玻碳电极；再将金纳米棒壳聚糖溶液滴定于电极上即得本发明的电极；其中将十六烷基三甲基溴化铵、油酸钠、温水、硝酸银、氯金酸、浓盐酸、抗坏血酸、以及晶种混合制备得到金纳米棒溶液后，再与与壳聚糖溶液混合制备得到金纳米棒壳聚糖溶液。本发明将氨基化石墨烯滴定于裸玻碳电极上，再使用金纳米棒壳聚糖对电极进行修饰，发挥金纳米棒和石墨烯导电性强等特性，提高了电极的电子传输速率。同时利用壳聚糖中氨基易于质子化的特性，在电极上形成复合膜，使得石墨烯材料和金纳米棒均匀覆盖在玻碳电极上。

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域。更具体地说，本发明涉及一种氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法。

技术背景

目前，化学修饰电极在电化学领域的报道层出不穷，尤其针对玻碳电极的研究尤为常见。由于玻碳电极电催化性能较低，和反应物之间的电子传递较少，所以本发明的申请人研究在电极表面修饰复合材料，使其富有更高的导电性等电化学特性。

氨基化还原氧化石墨烯作为一种新型碳材料，引起多个研究领域的广泛关注。与传统的石墨烯相比，氨基化还原氧化石墨烯量子点具有十分优越的物理化学性质，如：较大的比表面积、生物相容性好、电子传递性能好、良好的热稳定性等。这些优越的电学性质使氨基化石墨烯广泛应用于生化分析检测领域，发挥了巨大的应用潜力。但氨基化的石墨烯不容易固定于电极表面，则在修饰电极方面，需要引入具有更好固定氨基化还原氧化石墨烯于电极表面物质的研究。

金纳米材料具有比表面积大、光学性能优异、生物兼容性良好、导电性强等特性，能有效提高电子传输速率。金纳米棒(AuNRs)作为一种一维金纳米材料，由于其长径、短径、长径比及分布范围可调，使它具有了不同于普通金纳米粒子的光学和电化学性质。通过调节金纳米棒的长径比来调控AuNRs的局域表面等离子共振吸收峰，可实现从可见光区调节到近红外区，不但提高对周围的介电常数的敏感度，同时也在生物传感领域的信号放大效果增强。这些优越的电学性质使金纳米棒广泛应用于生化分析检测领域，发挥了巨大的应用潜力。

而壳聚糖(CS)是甲壳素脱去部分乙酰基后的产物，是一种重要的天然高分子材料。利用壳聚糖分子中氨基易于质子化的特性,制备复合膜材料。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法，其中，包括：

将氨基化还原氧化石墨烯滴定于裸玻碳电极上干燥得到石墨烯玻碳电极；再将金纳米棒壳聚糖溶液滴定于所述石墨烯玻碳电极上干燥即得所述氨基化还原氧化石墨烯修饰电极；其中将十六烷基三甲基溴化铵、油酸钠、温水、硝酸银、氯金酸、浓盐酸、抗坏血酸、以及晶种混合制备得到金纳米棒溶液后，将所得的金纳米棒溶液与壳聚糖溶液混合制备得到金纳米棒壳聚糖溶液。先滴定氨基化石墨烯材料，再滴定金纳米棒壳聚糖，能够有效的将氨基化石墨烯材料固定于电极表面，同时发挥各材料的协同作用，极大提高电极的性能。

优选的是，所述的氨基化还原氧化石墨烯修饰电极的制备方法中，具体包括以下步骤：

步骤一、将十六烷基三甲基溴化铵、油酸钠和45-55℃的温水搅拌混合均匀得到溶液A；

步骤二、将所述溶液A自然冷却至室温后，在29-31℃的水浴条件下，将硝酸银溶液与所述溶液A混合均匀，静置得到溶液B；

步骤三、将所得的溶液B与氯金酸溶液混合，搅拌至溶液变澄清得到溶液C；

步骤四、将所得溶液C与浓盐酸溶液、抗坏血酸溶液混合得到混合溶液D；

步骤五、将晶种与所述混合溶液D混合，静置得到金纳米棒溶液；