[发明专利]一种碳化硅陶瓷专用粉体材料的制备方法有效
申请号: | 201710424490.1 | 申请日: | 2017-06-07 |
公开(公告)号: | CN107188180B | 公开(公告)日: | 2019-12-27 |
发明(设计)人: | 魏东;张文飞;许丽君 | 申请(专利权)人: | 宁夏兴凯硅业有限公司 |
主分类号: | C01B32/963 | 分类号: | C01B32/963;C04B35/565 |
代理公司: | 11357 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 魏忠晖 |
地址: | 753400 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 陶瓷 专用 材料 制备 方法 | ||
1.一种碳化硅陶瓷专用粉体材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)依次取1000~1500g花生壳,2000~2200mL水,16~18g蔗糖,10~15g鸡粪,搅拌混合后,静置密封发酵25~30天,再经过滤、洗涤,得发酵滤渣湿料,将所得发酵滤渣湿料转入汽爆罐中,保压20~40s后,打开汽爆罐出料阀门,使汽爆罐中物料瞬间泄压喷射进入接收罐中,得汽爆滤渣,并将所得汽爆滤渣干燥至恒重,得干燥汽爆滤渣;
(2)称取200~300g所得干燥汽爆滤渣,粉碎、过筛后炭化,得炭化料,依次取80~120g所得炭化料,200~300mL质量浓度为2g/L多巴胺溶液,混合后过滤,得多巴胺改性炭化料;
(3)依次取180~200mL质量分数为20~25%硅酸钠溶液,30~40g多巴胺改性炭化料,搅拌混合后,向硅酸钠溶液中通入二氧化碳气体,持续通入45~60min,再向硅酸钠溶液中滴加180~200mL质量分数为10~15%盐酸,反应结束后过滤、洗涤得前驱体湿料;
(4)按重量份数计,在混料机中依次加入60~80份前驱体湿料,100~120份水,6~8份硝酸铵,搅拌混合后喷雾造粒,得前驱体粉体,再将前驱体粉体于高温下反应,即得碳化硅陶瓷专用粉体材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷专用粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的保压条件为:温度为130~140℃,压力为1.8~2.0MPa。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷专用粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的接收罐与汽爆罐出料阀门通过管道连接。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷专用粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的过筛为过80~120目筛。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷专用粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的炭化条件为在炭化炉中,以10~20mL/min速率向炉内通入氮气,在氮气保护状态下,以3~5℃/min速率程序升温至550~600℃,保温炭化3~5h,随炉冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷专用粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的二氧化碳气体通入速率为6~8mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷专用粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的盐酸控制在60~90min内滴完。
8.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷专用粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的喷雾造粒条件为:进料速率为2~4kg/h,进风温度为180~200℃,出风温度为95~105℃。
9.根据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷专用粉体材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的高温下反应条件为:于管式炉中,以40~50mL/min速率向炉内通入氩气,在氩气保护状态下,以8~10℃/min速率程序升温至1480~1500℃,保温反应100~120min后,停止通入氩气,待随炉冷却至600~700℃,以10~20mL/min速率向炉内通入空气,在空气气氛条件下,保温反应45~60min,随炉冷却至室温。
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