[发明专利]一种无酚1,4‑二甲氧基苯的制备方法在审
申请号: | 201710424956.8 | 申请日: | 2017-06-07 |
公开(公告)号: | CN107188787A | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 郭建国;凌芳;郑琦;方诚 | 申请(专利权)人: | 国药集团化学试剂有限公司 |
主分类号: | C07C41/34 | 分类号: | C07C41/34;C07C41/44;C07C41/38;C07C43/20 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231 | 代理人: | 高姗 |
地址: | 200072 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 氧基苯 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机合成技术领域,具体为一种无酚1,4-二甲氧基苯的制备方法。
背景技术
1,4-二甲氧基苯是锂电池用化学品,是电解液中放过冲电的保护添加剂;锂电池用化学品要求在电池使用时化学性质稳定,颜色不产生变化。
而市场上1,4-二甲氧基苯是由对苯二酚甲基化而来,含有100~800ppm的酚类化合物,在通电时会氧化成醌类有色物,不能适合锂电池的需求。
发明内容
为解决现有技术存在的1,4-二甲氧基苯是由对苯二酚甲基化而来,含有100~800ppm的酚类化合物,在通电时会氧化成醌类有色物,不能适合锂电池的需求的缺陷,本发明提供一种无酚1,4-二甲氧基苯的制备方法。
一种无酚1,4-二甲氧基苯的制备方法,包括以下步骤:
1)、制备甲苯溶液;
2)、配置质量分数为4~8%的氢氧化钠溶液180mL;
3)、将甲苯溶液与60mL氢氧化钠溶液混合,搅拌0.5h;
4)、静置0.5h后分为水相和有机相,将有机相与60mL氢氧化钠溶液混合,搅拌0.5h;
5)、静置0.5h后分为水相和有机相,水相为含酚碱溶液,将有机相与60mL氢氧化钠溶液混合,搅拌0.5h;静置0.5h后分为水相和有机相;
6)、将5)所得有机相水洗至中性,干燥脱溶,得到无酚1,4-二甲氧基苯。
优选的,所述步骤1)中将100g 1,4-二甲氧基苯溶于200mL甲苯制备甲苯溶液。
进一步的,所述步骤2)中氢氧化钠溶液的质量分数为5%。
进一步的,所述步骤3)、4)和5)中的搅拌采用磁力搅拌器。
有益效果:本发明的制备方法,利用酚类具有一定酸性的物理性质而1,4-二甲氧基苯为中性、非水溶性的特点,用简单的反应、萃取工艺,使酚和碱反应变成酚钠溶于水,从而去除酚得到无酚1,4-二甲氧基苯,得到可以适合锂电池电解液用的防过冲电保护剂。
具体实施方式
实施例
一种无酚1,4-二甲氧基苯的制备方法,包括以下步骤:
1)、将100g 1,4-二甲氧基苯溶于200mL甲苯制备甲苯溶液;
2)、配置质量分数为5%的氢氧化钠溶液180mL;
3)、将甲苯溶液与60mL氢氧化钠溶液混合,搅拌0.5h;
4)、静置0.5h后分为水相和有机相,将有机相与60mL氢氧化钠溶液混合,搅拌0.5h;
5)、静置0.5h后分为水相和有机相,水相为含酚碱溶液,将有机相与60mL氢氧化钠溶液混合,搅拌0.5h;静置0.5h后分为水相和有机相;
6)、将5)所得有机相水洗至中性,干燥脱溶,得到无酚1,4-二甲氧基苯。
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