[发明专利]一种食品中三乙膦酸铝残留量的检测方法

说明书

本发明公开了一种食品中三乙膦酸铝残留量的检测方法，试样以50%乙腈的水溶液提取，经离心后，上清液经C18‑SPE固相萃取柱净化，除去杂质，在利用亲水作用色谱HILIC色谱柱分离，串联三重四级杆质谱（UPLC/MS/MS），多反应监测扫描模式（MRM），外标法定量，本发明三乙膦酸铝的方法检出限是0.01mg/kg，在0.01mg/kg到0.1mg/kg浓度水平的平均回收率在71%~95%，相对标准偏差RSD≤10%。本发明的方法操作简便、重现性好，有效去除样品提取液中的杂质，能够快速的对食品中三乙膦酸铝农药同时进行定性、定量分析。

技术领域

本发明属于食品检测方法技术领域，尤其涉及一种食品中三乙膦酸铝残留量的检测方法。

背景技术

三乙磷酸铝(Fosetyl—aluminium)是一种有机磷类内吸性杀菌剂，具有保护和治疗作用。因其对霜霉属、疫霉属等藻菌引起的病害有良好的预防效果，所以被广泛应用于蔬菜的种植中。目前多采用气相色谱火焰光度检测器检测蔬菜中三乙磷酸铝，如日本厚生劳动省公布的官方方法，这种方法需要用重氮甲烷将其衍生成易挥发的化合物后再用气相色谱检测。重氮甲烷毒性大，不易贮存，制备时有发生爆炸的危险。所以这个方法不适合常规检测实验室中大批样品的检测。三乙磷酸铝具有极高的水溶性，分子中连接的乙基又使其具有有机物分子的性质，这种特性决定三乙磷酸铝能够被高效液相色谱串联质谱分析。国内外有报道用高效液相色谱串联质谱法测定莴苣、啤酒花和废水中三乙磷酸铝残留量，但这些方法较为繁琐，且试剂消耗量大、对环境不友好，批处理性差，且不适用于基质较为复杂的绿叶菜类、含油类食品。目前，我国尚无食品中三乙膦酸铝的检测方法的国家标准。因此，建立的快速、有效、灵敏、可靠且实用的残留分析方法对于食品安全具有重要的现实意义。

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的不足，利用液液萃取技术和固相萃取技术对样品进行预处理，结和亲水作用HILIC色谱分离技术、高效液相色谱串联质谱技术，提供一种快速、高效的食品中三乙膦酸铝残留量的检测的方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：食品中三乙膦酸铝残留量的检测的方法，包括以下步骤：

（1）提取：称取样品到塑料离心管中，加入50% 乙腈的水溶液 ，充分涡旋混匀，进行离心；

（2）净化：将步骤（1）离心后得到的水溶液过C18固相萃取柱净化；

（3）过膜过滤：将步骤（2）得到的净化液过膜，待上机检测；

（4）UPLC/MS/MS检测：

仪器条件：

流动相：A：含0.2%甲酸5mM甲酸铵水溶液+乙腈（100+5，V/V），B：乙腈

离子化模式：ESI-模式

色谱柱：ACQUITY UPLC^TM BEH Amide Column （内径2.1 mm × 长150 mm ，粒径 1.8μm）

进样量：1 μL

色谱分离条件如下表：

质谱条件：多反应监测（MRM）扫描模式，三乙膦酸铝多反应监测（MRM）扫描参数如下表：

其中带*为定量离子。